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2024年  第68卷  第7期

计量方法与技术
环境空气中苯系物、甲烷及总烃的快速分析方法研究
邓文清, 邓凡锋, 张婷, 徐冰艳, 熊华竞, 潘义
2024, 68(7): 3-9. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0037
摘要(177) HTML (106) PDF(24)
摘要:
无组织排放的苯系物和总烃对生态环境及人类健康具有不可逆转的危害性,实现苯系物和总烃的快速准确分析一直以来是环境空气监测的研究热点。基于双FID检测器的多维气相色谱仪,开发出用于总烃、甲烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯的快速分析方法。结果表明,一次进样可在12 min内完成目标组分的准确快速分析,组分在测量浓度范围内呈现良好的线性和重复性。该方法具有优异的方法检出限,准确性在−7.7%~0.2%之间。方法可在不同时空场景下对分析仪器进行在线校准,在环境空气现场走航监测方面具有潜在应用价值。
组分间的多重共线性对近红外光谱定量模型的影响研究
田璐, 许东情, 苏文鼎, 张孟莎, 李艳坤
2024, 68(7): 10-16. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0014
摘要(70) HTML (24)
摘要:
在近红外光谱结合化学计量学方法进行定量分析中,变量之间存在的多重共线性是影响光谱模型效果的一个关键问题。探究了组分含量间的多重共线性对化学计量学定量模型的影响。设计维生素B6(低浓度)和维生素B1(高浓度)含量之间分别呈强相关性和弱相关性的两个体系,以维生素B6为目标待测组分,利用体系的近红外光谱信息结合偏最小二乘法建立组分含量的预测模型。结果表明,当体系中存在与目标组分具有强相关性的其它较高浓度共存组分时,模型可以借助该共存组分信息实现对较低浓度的目标组分更为准确地预测,从而提高了模型对目标组分定量分析的精确度。通过应用于检测含维生素B6和B1组分的市售口服液,进一步验证了组分含量之间存在强相关的多重共线性能够提高近红外光谱模型的定量预测能力。该研究结论具有很强的理论和实际应用价值,可以将其应用到复杂混合物体系组分的同时定量分析中。
牛奶体细胞数量标准物质定值方法研究与不确定度评定
刘瑛颖, 周玉虎, 王梓权
2024, 68(7): 17-22, 48. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0018
摘要(175) HTML (84) PDF(16)
摘要:
建立了基于显微成像流式细胞技术对牛奶体细胞数量标准物质中的牛奶体细胞浓度进行测量的方法。该方法通过细胞核荧光染料溴化乙锭(Ethidium Bromide)对牛奶体细胞进行标记,显微成像流式细胞技术提供的单细胞多参数显微图像可有效辅助流式细胞分析方法中对目标细胞的圈门识别,从而提高圈门策略的正确性和重复性。通过多份不同体细胞浓度的牛奶体细胞标准物质样本的多次测量分析证明,该方法具有良好的室内重复性和日间重复性。建立了基于显微成像流式技术的牛奶体细胞数量标准物质中牛奶体细胞浓度测量方法的数学模型,分析确定了该测量方法不确定度主要来源于测量重复性、样本前处理、试剂加样、圈门操作和仪器测量体积偏差等。综合评定,针对研究制备的牛奶体细胞数量标准物质候选物V级(~1.0×106 /mL),基于显微成像流式细胞技术的牛奶体细胞浓度测量方法的测量相对不确定度为4.84%。
基于协议传输的车载OBD采集终端数字计量方法的探讨
张洪宝, 江鲲, 马明, 陆嘉玮, 郑晓晓
2024, 68(7): 23-27. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0003
摘要(109) HTML (36) PDF(9)
摘要:
为保障车载OBD采集终端的量值准确可靠,提高重型柴油车尾气排放监测和超标筛查治理的效果,提出了一种数字计量方法。介绍了车载OBD采集终端的定义、应用情况和计量现状,阐述了车载OBD采集终端的校准方法,分别从最大允许误差的确定和不确定度评定两方面论证了车载OBD采集终端的计量特性。通过论证得到三个结论:校准装置发动机实时数据流最大允许误差取协议规定的数据流精度,车载OBD采集终端的最大允差取校准装置允差的二倍;校准装置发动机实时数据流引入的不确定度$U_{\mathrm{rel}} =1 \times 10^{-6} $,$k= \sqrt 3 $,经车载OBD采集终端不确定度评定测算,满足$ U\le \mathrm{M}\mathrm{P}\mathrm{E}\mathrm{V}/3 $的量传要求;试验结果表明,车载OBD采集终端示值误差不超过最大允许误差,计量性能要求合理,校准方法可操作性强。
计量装置与系统
表面粗糙度非接触测量中的高斯滤波算法及其LabVIEW软件设计
陈挺, 吴春晖, 卢歆, 王瑛辉, 叶怀储, 陈宁, 郭钢祥
2024, 68(7): 28-34. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0032
摘要(132) HTML (35) PDF(26)
摘要:
探究高斯滤波方法在表面粗糙度非接触测量中的适应性问题。以基于光谱共焦位移传感器采集的表面粗糙度样块的表面形貌数据为实例,引入高斯滤波算法,计算出滤波中心线,分离出粗糙度信号。在LabVIEW平台中,进行高斯滤波算法的程序设计,计算出粗糙度值,与现行接触校准的结果进行对比。实验结果表明,非接触数据处理后的Ra值的MPE为±5%,高斯滤波方法适用于非接触测量的数据处理。用LabVIEW进行算法的模块化设计容易实现,且易与其他模块集成,便于维护,有一定的推广价值。
基于智能技术的超声弦线体模校准方法和装置的研究
齐芳, 王统宇, 刘哲, 朱卫民
2024, 68(7): 35-40. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0350
摘要(103) HTML (44) PDF(9)
摘要:
研究了超声多普勒弦线体模的校准方法,设计研制了一个基于智能技术的超声弦线体模校准装置。该装置可通过双通道激光测速仪采集超声弦线体模的主动轮和从动轮的转速,传入分析系统进行分析计算从而计算出弦线体模的弦线速度,并可采集生理波形周期内各点线速度与数据库中标准的生理波形线速度进行比较,从而判断所设置速度下的测试波形和生理波形曲线是否满足要求。实验结果表明,相较于目前存在的对恒定血流速度的检测方法,该方法和装置不仅能便捷高效地对恒定血流速度进行检测,还可以智能化地对生理波形进行检测,有效地解决了超声弦线体模的校准溯源问题。
三轴光纤陀螺组合光路检测系统的设计
宋丽媛, 弥谦
2024, 68(7): 41-48. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0138
摘要(76) HTML (30) PDF(12)
摘要:
设计了一种基于超辐射发光二极管(Super Luminescent Diode,SLD)光源的三轴光纤陀螺组合光路检测系统。同步使用温控和恒流驱动电路保证SLD全温范围内的正常工作,电源部分进行防浪涌设计,有效避免开关电源或环境变化引起的瞬态冲击,达到对器件的保护效果。检测系统通过对有光和无光情况下的光电探测器输出偏置电压进行监测,同时通过数值分析计算出装配完成的光路系统损耗,以此判断光纤陀螺光路技术指标是否满足设计需求。最后,实验验证了三轴光纤陀螺组合光路检测系统在产品批量化生产过程中的作用,使光纤陀螺的精度稳定性达到了87%,成品性能合格率提升至96%。
研究进展
化妆品基体标准物质研究进展
李硕, 刘喆, 吴雪, 李庆武, 张正东, 李莉
2024, 68(7): 49-54. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0159
摘要(106) HTML (42) PDF(8)
摘要:
近10年来,化妆品质量安全问题日益成为广大消费者关注的焦点,许多知名品牌化妆品被报道检出含有禁限用物质,不仅损害了消费者权益,给化妆品企业带来了经济损失,也对化妆品监管机构和化妆品质量安全检验检测机构提出了挑战。化妆品基体标准物质由于具有真实样品的特性,普遍用于与其有相同或相似基体的化妆品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制,对于保证检测结果的准确性、可靠性和溯源性具有不可替代的作用,是分析领域重要的“计量器具”。对1993年至今我国化妆品基体标准物质的发展状况进行了综述,从化妆品定义及分类入手,对化妆品基体标准物质的添加目标物种类、基质类型、标准物质定级等方面进行了分析,并在提出该领域研究面临的主要问题的基础上,对化妆品基体标准物质的需求与趋势进行了展望,提出解决制约化妆品基体标准物质发展的方法,旨在为后续化妆品基体标准物质研究提供一定的参考与借鉴。
针对国六标准汽车尾气排放检测的溯源性探讨
刘沂玲, 李秀丽, 郝静坤
2024, 68(7): 55-62, 16. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0058
摘要(168) HTML (22) PDF(10)
摘要:
随着我国汽车保有量不断增加,汽车尾气造成的污染问题日益严峻,为了控制环境污染问题,我国早在1987年颁布了《中华人民共和国大气污染防治法》。2013年欧盟发布了欧六标准(EURO VI A- VI D),我国借鉴欧六标准结合本国国情,于2016年颁布GB 18352.6-2016《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(以下简称国六标准),并于2020年1月始分阶段实施,该标准对汽车尾气排放的监管和质量控制溯源提出了新的要求。对比国五标准和国六标准排放物质量控制要求的区别,介绍了国六排放标准中更新排放限制的污染物:一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、非甲烷碳氢化合物(NMHC)、氧化亚氮(N2O)、粒子数量(PN)、 颗粒物(PM)等的测量方法。同时从汽车尾气排放国家气体标准物质研制、计量标准的建立以及全国汽车检测中心的成立等方面介绍了我国尾气排放检测和溯源技术。分析了现有能力和技术水平无法满足国六标准中部分排放检测要求,提出了目前溯源技术中需要进一步优化研究的项目,如粒子数量(PN)测量仪中凝结核粒子计数器,指出下一步对颗粒浓度衰减系数、挥发性颗粒物去除效率、稀释比等计量指标需要加快研究和完善。针对欧六标准规定的一氯二甲酸酯、苯并[a]芘污染物测定要求,我国目前还没有相应标准物质和溯源体系,需研发符合要求的标准物质并建立溯源标准,做好技术储备,以应对国际国内日益更新的质控要求,并对欧洲第七阶段排放标准(欧7)提案的发布提出应对建议。
比对与不确定度分析
基于蒙特卡洛法的活塞有效面积不确定度评定
王博文, 杨远超, 杨莹, 马坤, 悦进
2024, 68(7): 63-71, 9. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0013
摘要(113) HTML (46) PDF(15)
摘要:
不确定度评定是量值传递工作的重要组成部分,随着JJF 1059.2-2012《用蒙特卡洛法评定测量不确定度》的发布,蒙特卡洛法也越来越多地应用于各计量专业的不确定度评定。基于python语言采用蒙特卡洛法和自适应蒙特卡洛法两种方法编写了计算代码,以100 MPa油介质活塞压力计的校准为例,对活塞有效面积校准结果的不确定度进行了评定,分析计算了各输入量不确定度及概率分布模型对输出量不确定度的影响,并与传统评定方法的结果进行了比较。结果表明:活塞有效面积校准不确定度的主要来源为标准活塞有效面积引入的不确定度,采用蒙特卡洛法的结果与传统评定结果一致,相对扩展不确定度(k=2)均为32 ppm,有效面积校准结果的概率密度分布取决于主要影响量的概率密度分布。
基于患者临床检验数据的白血病识别算法的测量不确定度评定
姜超凡, 闫静婷, 王亭亭, 张加涛, 崔伟群
2024, 68(7): 72-77. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0125
摘要(59) HTML (23) PDF(4)
摘要:
随着数字时代的到来,越来越多的算法主导着各种产业的发展和新型产业的兴起,以数字经济为主导的产业应运而生。计量作为测量及其应用的科学,正在加速步入数字时代,推动计量行业的数字化转型也成为计量工作的重中之重。因此,如何给出算法软件输出结果的准确性和可靠性的评价成为目前研究的热点。采用基于参考数据的数字计量方法,以患者临床检验数据的白血病识别算法软件的输出量为测量结果,建立白血病识别算法的评价模型,给出其测量不确定度评定的具体流程,计算该被测量的合成标准不确定度。
计量全球动态
2024, 68(7): 78-78.
摘要(23) HTML (9) PDF(6)
摘要: