基于QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱内标法测定结球甘蓝中30种农药残留的不确定度评定

汤逸飞; 屠雨晨; 黄芳; 陈欣慰; 张国平

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0395

基于QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱内标法测定结球甘蓝中30种农药残留的不确定度评定

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0395

嘉兴市农业综合检验检测中心, 嘉兴 314050

基金项目: 嘉兴市农业综合检验检测中心运行经费（072013001）；嘉兴市公益性研究计划项目（2021AY10082）。

详细信息

作者简介:
汤逸飞（1989-），嘉兴市农业综合检验检测中心农艺师，研究方向：农产品质量安全检测，邮箱：yifeizjjx@qq.com

通讯作者:
张国平（1966-），嘉兴市农业综合检验检测中心高级农艺师，研究方向：农产品质量安全检测，邮箱：393721573@qq.com

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出版历程
- 网络出版日期: 2021-12-14
- 刊出日期: 2022-02-18

Uncertainty Evaluation for Measurements of 30 Pesticide Residues in Brassica oleracea by a QuEChERS-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method

Jiaxing Inspection and Testing of Agriculture Center, Jiaxing 314050, China

摘要

摘要: 对结球甘蓝中30种农药残留同时测定的QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱法进行不确定度评定。结果表明，30种农药在50～250 μg/L的范围内线性关系良好，回归方程相关系数在0.9966～0.9994之间，样品平均回收率在77.46%～114.92%之间，得到30种农药残留在0.05～0.25 mg/kg范围测量结果的扩展不确定度为±0.0098～±0.0606 mg/kg，为结球甘蓝最大残留量临界点附近的结果判定提供了理论依据。
- QuEChERS /
- 气相色谱三重四级杆串联质谱法 /
- 结球甘蓝 /
- 农药残留 /
- 不确定度
Abstract: A QuEChERS sample pretreatment method coupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry was established to determine 30 pesticide residues in Brassica oleracea. The results show a good linear relationship for the 30 pesticides in the concentration ranges of 50～250 μg/L, with correlation coefficients between 0.9966 and 0.9994. The average recoveries of this method were in the range of 77.46%～114.92% with the expanded uncertainty between ±0.0098 and ±0.0606. It provides a theoretical basis for determining the results near the critical point of the maximum residue in B. oleracea.
- QuEChERS /
- gas chromatography-tandem mass spectrometry /
- Brassica oleracea /
- pesticide residue /
- uncertainty evaluation

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表 1 农药标准物质配制中所用玻璃量器和可调移液器引入的不确定度

Table 1. Uncertainty associated with glassware and pipette in the process of mixed pesticide reference materials

组别	量具	容量允差^[6,7]	标准不确定度U_rel(V)	标准不确定度U_rel(T)
1	200 μL可调移液器（5次）	±1.5%	0.0306	0.0797
2	1000 μL可调移液器（2次）	±1.0%	0.00816	0.00637
3	10 mL容量瓶A级（3次）	±0.2%	0.00245	0.000956

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表 2 农药标准工作液配置中所用玻璃量器和可调移液器引入的不确定度

Table 2. Uncertainty associated with glassware and pipette in the process of standard work-solution

组别	体积量	量具	容量允差^[6,7]	标准不确定度U_rel(V)	标准不确定度U_rel(T)
1	50 μL	100 μL可调移液器（1次）	±3%	0.0122	0.0637
2	100 μL	100 μL可调移液器（1次）	±2%	0.00816	0.0319
3	150 μL	200 μL可调移液器（1次）	±2%	0.00816	0.0212
4	200 μL	200 μL可调移液器（2次）	±1.5%	0.00612	0.0159
5	50 μL	100 μL可调移液器（1次）	±3%	0.0122	0.0637
6	10 mL	10 mL容量瓶A级（5次）	±0.2%	0.00408	0.0159

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表 3 30种农药在结球甘蓝基质中的质量分析参数和线性回归方程

Table 3. Quality analysis parameters and linear regression equations of 30 pesticides in B. oleracea

编号	农药名称	化学式	CAS NO.	标准物质原浓度μg/mL	相对保留时间	峰形	定量离子对	定性离子对	线性回归方程 Y=a·X+b	r²
1	灭线磷	C₈H₁₉O₂PS₂	13194-48-4	999.5	0.74	s	322.0/294.0	322.0/202.0	Y=4.0336X-0.3474	0.9978
2	治螟磷	C₈H₂₀O₅P₂S₂	3689-24-5	1000	0.78	s	157.8/97.0	157.8/114.0	Y=3.6647X-0.3300	0.9986
3	特丁硫磷	C₉H₂₁O₂PS₃	13071-79-9	1000.4	0.78 0.85	ss	231.0/128.9	231.0/174.9	Y=3.6553X-0.1457	0.9981
4	α-六六六	C₆H₆Cl₆	319-84-6	1000	0.79	s	218.9/182.9	218.9/144.9	Y=7.2987X-0.0408	0.9990
5	乐果	C₅H₁₂NO₃PS₂	60-51-5	1000	0.81	s	86.9/47.0	125.0/79.0	Y=3.9660X-0.3898	0.9991
6	β-六六六	C₆H₆Cl₆	319-85-7	1000	0.82	s	218.9/182.9	218.9/144.9	Y=11.390X-0.2015	0.9994
7	γ-六六六	C₆H₆Cl₆	58-89-9	999.6	0.83	s	218.9/182.9	218.9/144.9	Y=11.646X-0.2092	0.9991
8	嘧霉胺	C₁₂H₁₃N₃	53112-28-0	1000.1	0.84	s	198.0/183.1	198.0/118.0	Y=8.7587X-0.1487	0.9985
9	二嗪磷	C₁₂H₂₁N₂O₃PS	333-41-5	1000	0.85	s	137.1/64.0	137.1/54.0	Y=6.1515X-0.4485	0.9990
10	δ-六六六	C₆H₆Cl₆	319-86-8	999.6	0.86	s	218.9/182.9	218.9/144.9	Y=10.834X-0.0335	0.9990
11	乙烯菌核利	C₁₂H₉Cl₂NO₃	50471-44-8	1000.3	0.90	s	285.0/212.0	285.0/178.0	Y=2.5305X-0.0555	0.9988
12	甲霜灵	C₁₅H₂₁NO₄	57837-19-1	1001.3	0.92	s	234.0/146.1	220.0/192.1	Y=4.0273X-0.1046	0.9990
13	倍硫磷	C₁₀H₁₅O₃PS₂	55-38-9	998.6	0.96 1.11	ss	278.0/109.0	278.0/169.0	Y=3.1731X-0.3345	0.9981
14	毒死蜱	C₉H₁₁Cl₃NO₃PS	2921-88-2	1000.1	0.96	s	313.9/257.9	313.9/285.9	Y=7.1595X-0.9022	0.9991
15	三氯杀螨醇	C₁₄H₉Cl₅O	115-32-2	1000.9	0.96	s	250.4/139.0	138.5/111.1	Y=3.9511X-0.3335	0.9993
16	三唑酮	C₁₄H₁₆ClN₃O₃	43121-43-3	1001.7	0.96	s	208.1/181.0	208.1/111.0	Y=6.3477X-0.5737	0.9989
	环氧七氯B	C₁₀H₅Cl₇O	1024-57-3	100.2	1.00	s	352.8/316.9	352.8/262.9
17	腐霉利	C₁₃H₁₁Cl₂NO₂	32809-16-8	1001.6	1.02	s	283.1/96.0	283.1/66.0	Y=8.1053X-0.1385	0.9990
18	丙溴磷	C₁₁H₁₅BrClO₃PS	41198-08-7	1000.8	1.06	s	207.9/63.0	338.8/268.7	Y=3.4557X-0.3029	0.9985
19	腈菌唑	C₁₅H₁₇ClN₄	88671-89-0	1003	1.08	s	179.2/125.1	179.2/90.0	Y=17.868X-1.3815	0.9986
20	p,p’-滴滴伊	C₁₄H₈Cl₄	72-55-9	999.6	1.08	s	246.0/176.0	246.0/211.0	Y=3.1806X-0.0970	0.9989
21	噁霜灵	C₁₄H₁₈N₂O₄	77732-09-3	1000	1.12	s	163.1/132.1	163.1/117.1	Y=11.114X-0.7019	0.9988
22	丙环唑	C₁₅H₁₇Cl₂N₃O₂	60207-90-1	999.7	1.15 1.16	ss	172.7/74.0	172.7/145.0	Y=14.550X-0.4316	0.9989
23	p,p’-滴滴涕	C₁₄H₉Cl₅	50-29-3	999.7	1.16	s	235.0/165.0	235.0/199.0	Y=0.8983X-0.0017	0.9988
24	甲氰菊酯	C₂₂H₂₃NO₃	39515-41-8	1000.2	1.22	s	264.9/210.0	207.9/181.0	Y=3.8120X-0.7619	0.9983
25	高效氯氟氰菊酯	C₂₃H₁₉ClF₃NO₃	91465-08-6	1000.4	1.26 1.27	ss	196.9/161.0	196.9/141.0	Y=3.3438X-0.6818	0.9991
26	氯菊酯	C₂₁H₂₀Cl₂O₃	52645-53-1	1000.2	1.31 1.32	ss	183.1/168.1	183.1/165.1	Y=7.9767X-0.7958	0.9990
27	蝇毒磷	C₁₄H₁₆ClNO₅PS	56-72-4	1000.2	1.33	s	210.0/182.0	361.9/109.0	Y=3.3130X-0.6636	0.9980
28	氟氯氰菊酯	C₂₂H₁₈Cl₂FNO₃	68359-37-5	1003.8	1.36	m	199.1/170.1	226.1/206.1	Y=1.6943X-0.2698	0.9988
29	氰戊菊酯	C₂₅H₂₂ClNO₃	51630-58-1	1000.8	1.43 1.44	ss	167..0/125.1	224.9/119.0	Y=6.4967X-1.6811	0.9966
30	溴氰菊酯	C₂₂H₁₉Br₂NO₃	52918-63-5	1000	1.46	ss	250.7/172.0	252.9/93.0	Y=1.0216X-0.1686	0.9976
注：s表示1个单峰，ss表示2个单峰，m表示多重峰。

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表 4 结球甘蓝中30种农药允许误差U_rel(cal)

Table 4. The U_rel(cal) values of 30 pesticides in B. oleracea

编号	项目农药名称	$ {\bar X}_{0} $	X_i					Y_i					U_rel(cal)
编号	项目农药名称	$ {\bar X}_{0} $	X₁	X₂	X₃	X₄	X₅	Y₁	Y₂	Y₃	Y₄	Y₅	U_rel(cal)
1	灭线磷	1.2101	0.4810	0.9750	1.4915	2.0270	2.5020	1.6355	3.5926	5.6595	7.7952	9.6872	0.0164
2	治螟磷	1.1674	0.4920	0.9647	1.4865	2.0345	2.5035	1.5165	3.2177	5.1117	7.0944	8.7899	0.0169
3	特丁硫磷	1.251	0.4840	0.9730	1.5050	2.0405	2.4835	1.5836	3.3689	5.3290	7.2953	8.9226	0.0036
4	α-六六六	1.0543	0.4995	0.9850	1.5005	2.0335	2.4825	3.5393	7.0900	10.8771	14.7755	18.0595	0.0003
5	乐果	1.6698	0.4795	0.9660	1.5255	1.9910	2.5165	1.5704	3.4660	5.6557	7.4771	9.5274	0.0147
6	β-六六六	1.3162	0.4970	0.9787	1.5025	2.0310	2.4870	5.3608	10.8545	16.8533	22.8890	28.0982	0.0023
7	γ-六六六	1.2019	0.5010	0.9793	1.5010	2.0180	2.4970	5.5115	11.0945	17.2071	23.2458	28.8496	0.0028
8	嘧霉胺	1.3243	0.4845	0.9877	1.5080	2.0345	2.4780	4.0219	8.4303	13.0143	17.6424	21.5333	0.0016
9	二嗪磷	1.2881	0.4865	0.9730	1.4970	2.0315	2.4955	2.5955	5.5472	8.7443	12.0036	14.8293	0.0167
10	δ-六六六	1.2636	0.5025	0.9803	1.5075	2.0325	2.4805	5.3206	10.5043	16.2486	21.9528	26.8177	0.0002
11	乙烯菌核利	1.3051	0.4915	0.9803	1.5000	2.0380	2.4830	1.1609	2.3997	3.7232	5.0906	6.2212	0.0008
12	甲霜灵	1.3525	0.4915	0.9790	1.5025	2.0245	2.4930	1.8311	3.7937	5.9192	8.0288	9.9246	0.0017
13	倍硫磷	1.8467	0.4830	0.9647	1.4920	2.0390	2.4980	1.2500	2.7465	4.3988	6.1086	7.5400	0.0125
14	毒死蜱	1.3517	0.4865	0.9607	1.4845	2.0175	2.5215	2.7224	6.0389	9.7299	13.4731	17.0072	0.0534
15	三氯杀螨醇	1.3879	0.4905	0.9733	1.4950	1.9960	2.5240	1.6457	3.5234	5.5661	7.5235	9.5838	0.0131
16	三唑酮	1.3001	0.4850	0.9670	1.5005	2.0265	2.5010	2.5828	5.5957	8.9440	12.2397	15.2101	0.0258
17	腐霉利	1.3336	0.4985	0.9763	1.5060	2.0295	2.4870	3.8158	7.6922	12.0143	16.2780	19.9995	0.0016
18	丙溴磷	1.4467	0.4820	0.9617	1.5140	2.0380	2.4880	1.3990	3.0302	4.9222	6.7105	8.2448	0.0119
19	腈菌唑	1.3381	0.4745	0.9767	1.5085	2.0295	2.4905	7.2632	16.0907	25.5241	34.7452	42.8876	0.0523
20	p,p’-滴滴伊	1.2919	0.5130	0.9783	1.4700	2.0120	2.5185	1.5109	2.9841	4.5434	6.2651	7.8726	0.0020
21	噁霜灵	1.3019	0.4890	0.9723	1.5025	2.0295	2.4935	4.8021	10.1099	15.9721	21.7830	26.8885	0.0226
22	丙环唑	1.3532	0.4950	0.9667	1.5270	2.0080	2.4985	6.5993	13.4663	21.6686	28.7128	35.8769	0.0077
23	p,p’-滴滴涕	1.2679	0.4935	0.9807	1.5150	2.0630	2.4540	0.4413	0.8861	1.3732	1.8723	2.2287	0
24	甲氰菊酯	1.3435	0.4740	0.9483	1.4715	2.0175	2.5395	1.1942	2.9321	4.8668	6.8783	8.8018	0.0705
25	高效氯氟氰菊酯	1.3314	0.4735	0.9517	1.4695	2.0035	2.5500	1.0345	2.5727	4.2515	5.9757	7.7387	0.0649
26	氯菊酯	1.363	0.4755	0.9823	1.4810	2.0170	2.5135	3.1148	7.0825	11.0134	15.2234	19.1260	0.0373
27	蝇毒磷	1.4527	0.4660	0.9530	1.5005	1.9680	2.5605	1.0071	2.5601	4.3187	5.8178	7.7148	0.0567
28	氟氯氰菊酯	1.3201	0.4735	0.9630	1.4820	2.0090	2.5310	0.5855	1.3893	2.2472	3.1166	3.9771	0.0203
29	氰戊菊酯	1.3165	0.4800	0.9310	1.4675	1.9720	2.5870	2.2508	5.8645	10.2811	14.3591	19.3109	0.0428
30	溴氰菊酯	1.2009	0.4860	0.9560	1.4815	1.9775	2.5585	0.3633	0.8346	1.3662	1.8658	2.4508	0.0132

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表 5 样品提取和净化中所用玻璃量器和可调移液器引入的不确定度

Table 5. Uncertainty associated with glassware and pipette in the process of extraction and purification

组别	体积量	量具	参考容量允差^[6,7]	标准不确定度U_rel(V)	标准不确定度U_rel(T)
1	100 mL	100 mL移液器（1次）	±0.6%	0.0000316	0.00245
2	3 mL	5 mL可调移液器（2次）	±0.5%	0.00211	0.00408
3	1 mL	5 mL刻度试管（1次）	±2%	0.00319	0.00816

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表 6 结球甘蓝中30种农药添加测定回收率结果

Table 6. The determination P % results of 30 pesticides in B. oleracea

编号	添加水平农药名称	回收率P %											U_rel(rpt)
编号	添加水平农药名称	0.05 mg/kg		0.1 mg/kg		0.15 mg/kg		0.2 mg/kg		0.25 mg/kg		$ {\bar p} $	U_rel(rpt)
1	灭线磷	88.20	92.20	89.90	85.50	80.07	78.07	82.65	82.55	75.32	75.44	82.41	0.0216
2	治螟磷	90.20	92.60	86.00	81.30	81.93	81.07	80.45	79.55	69.36	68.32	80.79	0.0289
3	特丁硫磷	94.80	94.40	91.40	86.30	82.53	79.60	85.45	85.75	79.00	78.24	82.87	0.0248
4	α-六六六	71.40	69.60	80.60	72.40	73.73	70.20	73.70	74.05	64.68	63.08	77.46	0.0315
5	乐果	109.40	119.80	116.90	108.00	109.20	105.53	110.50	108.75	115.68	112.20	105.72	0.0217
6	β-六六六	95.60	95.60	96.80	90.00	81.33	77.47	91.25	89.25	87.40	86.44	86.67	0.0235
7	γ-六六六	82.40	81.00	89.40	81.60	79.73	76.13	84.00	83.20	76.76	75.64	80.44	0.0158
8	嘧霉胺	94.00	98.40	95.30	88.30	81.20	78.27	91.75	90.25	88.12	88.40	87.70	0.0218
9	二嗪磷	94.80	95.80	93.00	87.40	84.27	79.53	89.30	87.10	84.12	81.44	85.60	0.0209
10	δ-六六六	90.40	87.60	92.40	84.30	78.53	76.13	87.70	86.75	84.40	82.40	83.39	0.0192
11	乙烯菌核利	96.00	93.40	92.00	84.80	81.07	80.13	88.25	88.75	88.44	86.68	87.54	0.0175
12	甲霜灵	104.20	104.20	103.70	93.70	87.07	83.87	87.90	87.50	89.60	87.88	90.76	0.0276
13	倍硫磷	117.20	120.40	125.90	120.00	116.00	110.93	126.95	126.35	128.52	125.48	114.92	0.0242
14	毒死蜱	92.60	100.40	92.90	87.90	85.53	83.20	92.40	92.10	91.20	89.72	89.59	0.0163
15	三氯杀螨醇	98.00	94.80	96.50	90.70	88.40	81.67	94.15	95.20	95.00	93.20	90.23	0.0182
16	三唑酮	94.20	96.20	94.50	87.50	79.53	77.80	88.50	88.25	87.40	85.96	87.12	0.0210
17	腐霉利	99.80	98.20	94.90	87.70	83.07	79.93	89.75	89.15	91.28	88.60	90.13	0.0206
18	丙溴磷	100.20	105.80	96.70	90.70	89.40	90.20	99.85	98.40	99.28	96.88	93.99	0.0191
19	腈菌唑	100.60	102.20	98.70	92.60	81.60	78.60	89.95	89.55	90.36	88.08	87.52	0.0296
20	p,p’-滴滴伊	88.20	82.00	95.70	88.00	85.00	71.53	89.30	90.25	88.28	83.40	83.87	0.0245
21	噁霜灵	101.40	100.80	100.00	92.60	84.87	82.00	82.20	81.05	87.12	85.44	89.03	0.0279
22	丙环唑	105.20	103.60	98.00	94.00	82.33	78.80	91.00	91.35	91.28	88.88	89.28	0.0302
23	p,p’-滴滴涕	71.00	77.20	89.80	81.40	79.67	75.80	89.45	86.55	86.64	88.32	81.30	0.0246
24	甲氰菊酯	91.60	96.60	91.20	86.20	81.20	80.07	90.10	90.50	95.08	92.48	89.87	0.0183
25	高效氯氟氰菊酯	92.20	99.60	89.00	85.00	80.53	78.07	89.75	87.65	93.80	93.72	87.54	0.0228
26	氯菊酯	85.60	91.60	90.80	86.10	84.33	79.33	93.25	92.65	97.28	94.80	87.26	0.0208
27	蝇毒磷	94.80	102.80	106.00	96.20	88.80	86.67	97.10	96.00	101.12	99.80	93.78	0.0218
28	氟氯氰菊酯	97.60	100.00	92.00	87.30	78.93	79.27	87.90	85.40	92.08	91.16	86.47	0.0260
29	氰戊菊酯	93.40	99.20	86.30	82.30	76.20	74.47	86.60	86.25	96.32	95.64	85.49	0.0308
30	溴氰菊酯	85.40	86.40	86.80	77.10	70.13	72.13	80.10	76.40	85.92	83.96	80.81	0.0231

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表 7 结球甘蓝中30种农药残留的合成不确定度

Table 7. The statistics on the relative standard uncertainty of 30 pesticides in B. oleracea

编号	来源农药名称	标准储备液配制U_rel(C)	标准工作溶液配制和测定U_rel(S)	样品前处理U_rel(R)	分析仪器测定U_rel(E)	合成不确定度U_rel(Z)
1	灭线磷	8.73%	1.95%	2.39%	3.95%	10.07%
2	治螟磷	8.73%	2.00%	3.07%	3.95%	10.26%
3	特丁硫磷	8.73%	1.12%	2.68%	3.95%	10.01%
4	α-六六六	8.73%	1.06%	3.31%	3.95%	10.19%
5	乐果	8.73%	1.81%	2.40%	3.95%	10.04%
6	β-六六六	8.73%	1.08%	2.56%	3.95%	9.98%
7	γ-六六六	8.73%	1.10%	1.88%	3.95%	9.83%
8	嘧霉胺	8.73%	1.07%	2.41%	3.95%	9.94%
9	二嗪磷	8.73%	1.98%	2.33%	3.95%	10.06%
10	δ-六六六	8.73%	1.06%	2.18%	3.95%	9.88%
11	乙烯菌核利	8.73%	1.06%	2.03%	3.95%	9.85%
12	甲霜灵	8.73%	1.07%	2.94%	3.95%	10.08%
13	倍硫磷	8.73%	1.64%	2.63%	3.95%	10.03%
14	毒死蜱	8.73%	5.44%	1.92%	3.95%	11.18%
15	三氯杀螨醇	8.73%	1.69%	2.09%	3.95%	9.95%
16	三唑酮	8.73%	2.79%	2.34%	3.95%	10.25%
17	腐霉利	8.73%	1.07%	2.30%	3.95%	9.91%
18	丙溴磷	8.73%	1.59%	2.17%	3.95%	9.95%
19	腈菌唑	8.73%	5.34%	3.13%	3.95%	11.41%
20	p,p’-滴滴伊	8.73%	1.08%	2.66%	3.95%	10.00%
21	噁霜灵	8.73%	2.49%	2.97%	3.95%	10.29%
22	丙环唑	8.73%	1.31%	3.19%	3.95%	10.18%
23	p,p’-滴滴涕	8.73%	1.06%	2.66%	3.95%	10.00%
24	甲氰菊酯	8.73%	7.13%	2.10%	3.95%	12.13%
25	高效氯氟氰菊酯	8.73%	6.58%	2.50%	3.95%	11.89%
26	氯菊酯	8.73%	3.88%	2.32%	3.95%	10.59%
27	蝇毒磷	8.73%	5.76%	2.41%	3.95%	11.44%
28	氟氯氰菊酯	8.73%	2.29%	2.79%	3.95%	10.24%
29	氰戊菊酯	8.73%	4.41%	3.25%	3.95%	11.04%
30	溴氰菊酯	8.73%	1.69%	2.53%	3.95%	10.05%

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表 8 结球甘蓝中30种农药残留的扩展不确定度

Table 8. The relative standard expanded uncertainty of 30 pesticides in B. oleracea

编号	类别农药名称	U
编号	类别农药名称	0.05 mg/kg	0.1 mg/kg	0.15 mg/kg	0.2 mg/kg	0.25 mg/kg
1	灭线磷	±0.0101	±0.0201	±0.0302	±0.0403	±0.0503
2	治螟磷	±0.0103	±0.0205	±0.0308	±0.0410	±0.0513
3	特丁硫磷	±0.0100	±0.0200	±0.0300	±0.0401	±0.0501
4	α-六六六	±0.0102	±0.0204	±0.0306	±0.0408	±0.0510
5	乐果	±0.0100	±0.0201	±0.0301	±0.0402	±0.0502
6	β-六六六	±0.0100	±0.0200	±0.0299	±0.0399	±0.0499
7	γ-六六六	±0.0098	±0.0197	±0.0295	±0.0393	±0.0491
8	嘧霉胺	±0.0099	±0.0199	±0.0298	±0.0398	±0.0497
9	二嗪磷	±0.0101	±0.0201	±0.0302	±0.0402	±0.0503
10	δ-六六六	±0.0099	±0.0198	±0.0297	±0.0395	±0.0494
11	乙烯菌核利	±0.0099	±0.0197	±0.0296	±0.0394	±0.0493
12	甲霜灵	±0.0101	±0.0202	±0.0302	±0.0403	±0.0504
13	倍硫磷	±0.0100	±0.0201	±0.0301	±0.0401	±0.0501
14	毒死蜱	±0.0112	±0.0224	±0.0336	±0.0447	±0.0559
15	三氯杀螨醇	±0.0100	±0.0199	±0.0299	±0.0398	±0.0498
16	三唑酮	±0.0103	±0.0205	±0.0308	±0.0410	±0.0513
17	腐霉利	±0.0099	±0.0198	±0.0297	±0.0396	±0.0496
18	丙溴磷	±0.0100	±0.0199	±0.0299	±0.0398	±0.0498
19	腈菌唑	±0.0114	±0.0228	±0.0342	±0.0456	±0.0570
20	p,p’-滴滴伊	±0.0100	±0.0200	±0.0300	±0.0400	±0.0500
21	噁霜灵	±0.0103	±0.0206	±0.0309	±0.0412	±0.0515
22	丙环唑	±0.0102	±0.0204	±0.0306	±0.0407	±0.0509
23	p,p’-滴滴涕	±0.0100	±0.0200	±0.0300	±0.0400	±0.0500
24	甲氰菊酯	±0.0121	±0.0243	±0.0364	±0.0485	±0.0606
25	高效氯氟氰菊酯	±0.0119	±0.0238	±0.0357	±0.0476	±0.0594
26	氯菊酯	±0.0106	±0.0212	±0.0318	±0.0424	±0.0530
27	蝇毒磷	±0.0114	±0.0229	±0.0343	±0.0457	±0.0572
28	氟氯氰菊酯	±0.0102	±0.0205	±0.0307	±0.0410	±0.0512
29	氰戊菊酯	±0.0110	±0.0221	±0.0331	±0.0441	±0.0552
30	溴氰菊酯	±0.0101	±0.0201	±0.0302	±0.0402	±0.0503

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