差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度

张思遥; 李晓敏; 王海峰; 陈东梁; 张庆合

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644

差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644

张思遥^{1, 2,},
李晓敏^1, ,,
王海峰¹,
陈东梁²,
张庆合¹

1.
中国计量科学研究院，北京 100029
2.
北京化工大学，北京 100029

基金项目: 国家重点研发计划（2019YFC1604803）。

详细信息

作者简介:
张思遥（1996-），北京化工大学在读硕士研究生，研究方向：食品质量安全与化学计量，邮箱：2020200638@mail.buct.edu.cn

通讯作者:
李晓敏（1981-），中国计量科学研究院副研究员，研究方向：食品质量安全与化学计量，邮箱：lixm@nim.ac.cn

计量
- 文章访问数: 470
- HTML全文浏览量: 164
- PDF下载量: 48
- 被引次数: 0
出版历程
- 网络出版日期: 2022-04-24

Purity Determination of Five Typical Endocrine Disrupting Compounds by Differential Scanning Calorimetry

1.
National Institute of Metrology, Beijing 100029, China
2.
Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China

摘要

摘要: 4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚和双烯雌酚属于内分泌干扰物，在水体、土壤、食品中均有检出，其纯度标准物质具有广泛的市场需求。本文通过差示扫描量热法(DSC)对4-正辛基酚等5种有机化合物的纯度进行测定，并采用高效液相色谱法(HPLC)和热重分析法(TGA)对差示扫描量热法测量结果进行验证。结果表明，4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚这4种雌激素的纯度可采用差示扫描量热法进行测定，且与高效液相色谱法的结果一致性较好。双烯雌酚由于没有明显的DSC吸热曲线，结合热重分析法发现双烯雌酚在熔融时分解，因此不能用DSC对其进行纯度测定。
- 差示扫描量热法 /
- 热重分析法 /
- 内分泌干扰物 /
- 纯度分析
Abstract: As endocrine-disrupting compounds, 4-octylphenol, 4-nonylphenol, ethinylestradiol, hexestrol, and dienestrol have been detected in water, soil and food, and their certified reference materials are in wide market demand. In this paper, the purity of the five organic compounds was analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), and joint research was carried out by high-performance liquid chromatography (HPLC) and thermal gravimetric analysis (TGA). The results showed that the purity of 4-octylphenol, 4-nonylphenol, ethinylestradiol, and hexestrol could be determined by DSC, and the results were in good agreement with those of the HPLC method. Since there was no obvious endothermic curve of dienestrol observed by DSC combined with TGA which revealed the decomposition of dienestrol during melting. It is concluded that the DSC method is not applicable for the purity analysis of dienestrol.
- differential scanning calorimetry /
- thermal gravimetric analysis /
- endocrine-disrupting compounds /
- purity analysis

HTML全文

图 1 4-正壬基酚和4-正辛基酚的温度-热流曲线

Figure 1. DSC scans of 4-nonylphenol and 4-octylphenol

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 2 己烷雌酚的温度-热流曲线

Figure 2. DSC scans of hexestrol

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 3 炔雌醇的温度-热流曲线和温度-重量曲线

Figure 3. DSC and TGA scans of ethinylestradiol

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 4 双烯雌酚的温度-热流曲线和温度-重量曲线

Figure 4. DSC and TGA scans of dienestrol

下载: 全尺寸图片幻灯片

表 1 梯度洗脱程序

Table 1. HPLC gradient elution program

(a)己烷雌酚		(b)炔雌醇
时间/min	B相浓度/%	时间/min	B相浓度/%
0	50	0	35
5	90	3	35
10	95	15	52
12	50	16	35
17	50	20	35
(c) 4-正壬基酚		(d)双烯雌酚和4-正辛基酚
时间/min	B相浓度/%	时间/min	B相浓度/%
0	50	0	10
5	50	3	10
15	90	20	90
20	90	23	90
21	50	24	10
25	50	29	35

下载: 导出CSV

参考文献(24)

[1]	王连珠, 王彩娟, 陈泳, 等. 液相色谱串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚己烷雌酚和双烯雌酚[J]. 质谱学报, 2020, 41(5): 520-528. doi: 10.7538/zpxb.2019.0113
[2]	李安, 张秀彤, 王冬, 等. 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农田回用再生水中的9种雌激素[J]. 分析实验室, 2016, 35(1): 73-77.
[3]	黄会, 宫向红, 邓旭修, 等. 烷基酚类化合物和双酚 A 检测方法研究进展[J]. 中国渔业质量与标准, 2011, 1(3): 62-67.
[4]	杜荣凯. 炔雌醇–沃替西汀及米非司酮的固体形式优化与理化性质改善研究[D]. 广州: 华南理工大学, 2020.
[5]	Aborkhees G, Raina-Fulton R, Thirunavokkarasu O. Determination of Endocrine Disrupting Chemicals in Water and Wastewater Samples by Liquid Chromatography-Negative Ion Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry[J]. Molecules, 2020, 25(17): 3906. doi: 10.3390/molecules25173906
[6]	姜峰, 王志龙, 李明, 等. 己烷雌酚纯度标准物质的研究[J]. 化学试剂, 2014, 36(2): 143-146.
[7]	孙强. 山东省流通环节水产品药物残留现状的研究[D]. 泰安: 山东农业大学, 2015.
[8]	范奇元, 金泰, 将学之, 等. 我国部分地区环境中壬基酚的检测[J]. 中国公共卫生, 2002, 18(11): 1372-1373. doi: 10.3321/j.issn:1001-0580.2002.11.044
[9]	宁霄, 金绍明, 唐亚利, 等. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(1): 40-47. doi: 10.3969/j.issn.2095-0381.2019.01.007
[10]	杨梦瑞, 简凌波, 李鹏, 等. 加替沙星纯度标准物质研制[J]. 化学分析与计量, 2021, 30(1): 1-6.
[11]	姜峰, 王志龙, 王巧云, 等. 双烯雌酚纯度标准物质的定值与不确定度评定[J]. 华南理工大学学报 (自然科学版), 2014, 42(2): 44-56.
[12]	朱炯, 吴建敏, 黄海伟, 等. 差示扫描量热法在药品检验中的研究进展[J]. 中国药事, 2018, 32(2): 210-215.
[13]	林燕, 黄亮, 何欣, 等. DMT的DSC法纯度定值研究及定值不确定度评定[J]. 计量科学与技术, 2021, 65(11): 63-67. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0024
[14]	吴锐, 刘朝霞, 黄海伟, 等. 化学药品标准物质DSC纯度的应用性规律探讨[J]. 药物分析杂志, 2020, 40(8): 1494-1502.
[15]	Mathkar S, Kumar S, Bystol A, et al. The use of differential scanning calorimetry for the purity verification of pharmaceutical reference standards[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2009, 49(3): 627-631. doi: 10.1016/j.jpba.2008.12.030
[16]	刘毅, 刘朝霞, 吴锐, 等. 热分析技术研究物质纯度的探讨[J]. 中国药事, 2020, 34(3): 330-334.
[17]	黄挺, 张伟, 全灿, 等. 定量核磁共振新方法在纯度定值的应用[J]. 计量技术, 2018(9): 8-9.
[18]	王娟, 张顺, 林萍, 等. 差示扫描量热法测定衣康酸纯度和熔点[J]. 实验报告, 2018(4): 21-31.
[19]	虞和永. 黄体酮的热特性分析[J]. 2007, 27(12): 1994-1995.
[20]	刘毅, 吴建敏, 鲁涓, 等. 差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用[J]. 中国新药杂质, 2017, 26(10): 1115-1118.
[21]	常伟伟, 彭辉. 差示扫描量热法测定对乙酰基酚原料药纯度[J]. 2020, 29(2): 36–39.
[22]	刘婕, 杨丽, 方亮. 差示扫描量热技术在药剂学中的应用进展[J]. 中国药剂学杂质, 2017, 15(5): 119-128.
[23]	苏衡, 王海峰, 智绪婷, 等. 差示扫描量热仪测定甲基叔丁基醚等8种醇醚的纯度[J]. 计量技术, 2018(11): 3-6,31.
[24]	周瑾艳, 黄彦捷, 许俊斌, 等. 酸性橙II纯度标准物质的研制[J]. 计量学报, 2020, 41(9): 1163-1170. doi: 10.3969/j.issn.1000-1158.2020.09.20