WD-XRF测试牛肝粉中无机元素

王茜; 冯流星; 王军; 刘亚轩

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662

WD-XRF测试牛肝粉中无机元素

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662

1.
中国计量科学研究院，北京 100029
2.
天津农学院，天津 300384

基金项目: 国家重点研发计划重点专项项目(2017YFF0205801)；中国计量科学研究院重点领域基本科研业务费项目(21-AKYZD2006-2)。

详细信息

作者简介:
王茜(1980-)，中国计量科学研究院副研究员，研究方向：化学计量、标准物质研究等，邮箱：wangq@nim.ac.cn

计量
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出版历程
- 录用日期: 2022-04-07
- 网络出版日期: 2022-04-22
- 刊出日期: 2022-06-02

WD-XRF Test for Inorganic Elements in Bovine Liver Powder

1.
National Institute of Metrology, Beijing 100029, China
2.
Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China

摘要

摘要: 以牛肝粉样品为载体，评估了样品的粒径和样品取样量对使用波长色散-X射线荧光光谱（WD-XRF）测量牛肝粉样品中元素含量结果的影响。在此基础上，通过比较三种不同的样品制备添加方式，建立了一种可行的、准确的、可计量溯源的WD-XRF测定生物基质样品中无机元素的方法。此外，对NIST标准物质SRM1577c（牛肝粉）中的K、Na、Ca、Mg、Cu和Zn元素进行方法验证，所测元素均具有良好的线性，测试结果均在不确定度范围内，证明该方法准确、可靠，可以在无基体匹配标准物质的情况下，采用WD-XRF测定生物样品中无机元素含量。
- 波长色散-X射线荧光光谱 /
- 生物样品 /
- 元素含量 /
- 溯源 /
- 准确测量
Abstract: In this paper, the effects of sample particle size and sample volume on the results of WD-XRF measurement of elemental content in bovine liver powder samples were evaluated. A feasible, accurate, and measurably traceable method for the determination of inorganic elements in biological matrix samples by WD-XRF was established by comparing three different sample preparation additions. In addition, the method was validated for the K, Na, Ca, Mg, Cu, and Zn elements in the NIST standard reference materials 1577c, all elements showed good linearity, and the test results are within the uncertainty range, which proved that the method is accurate and reliable for the determination of inorganic elements in biological samples by the rapid WD-XRF method without matrix-matched standards.
- WD-XRF /
- biological matrix samples /
- elements content /
- traceable /
- accurate measurement

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图 1 不同称样量对X荧光的响应

Figure 1. Response to X-fluorescence at different weighing volumes

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图 2 标准加入法测试1577c中钾的线性

Figure 2. Test for linearity of potassium in 1577c by standard addition method

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图 3 标准加入法测试1577c中钠的线性

Figure 3. Test for linearity of sodium in 1577c by standard addition method

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图 4 标准加入法测试1577c中钙的线性

Figure 4. Test for linearity of calcium in 1577c by standard addition method

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图 5 标准加入法测试1577c中镁的线性

Figure 5. Test for linearity of magnesium in 1577c by standard addition method

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图 6 标准加入法测试1577c中铜的线性

Figure 6. Test for linearity of copper in 1577c by standard addition method

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图 7 标准加入法测试1577c中锌的线性

Figure 7. Test for linearity of zinc in 1577c by standard addition method

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表 1 不同粒径样品的响应值

Table 1. Response value of samples with different particle sizes /kcps

	Mg	Cu	Zn	K	Fe
80～200目	4.755	3.515	45.34	137.17	7.836
200目以上	4.337	3.332	44.57	139.58	7.385
差异比	9.63%	5.50%	1.73%	−1.72%	6.11%

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表 2 三种添加方式

Table 2. Three types of additions

方式	添加物	来源	流程
粉末添加	国家有证标准物质	中国计量科学研究院	粉末（颗粒）研磨-称重添加-研磨混匀-待测
溶液滴加			称重添加-烘干- 研磨混匀-待测
溶液浸泡			浸泡-去掉上清液- 烘干-研磨混匀-待测

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表 3 三种添加方式的评价结果

Table 3. Evaluation results of three types of additions

方式	样品均匀性评价	均匀性评价方式	添加回收率
粉末添加	1.2%～1.6%	样品混合均匀后，随机独立取样6次，通过全消解-电感耦合等离子体质谱法测试，评估测试结果的相对标准偏差	98.9%～99.5%
溶液滴加	1.2%～2.7%		98.3%～99.8%
溶液浸泡	0.5%～1.6%		66.3%～92.5%

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表 4 添加有证标准物质表

Table 4. List of added certified reference materials

元素	标物编号	名称	添加方式
K	GBW(E)060019	邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质	粉末添加
Na	GBW(E)060025	乙二胺四乙酸(EDTA) 二钠纯度标准物质	粉末添加
Ca	GBW(E)080118	钙单元素溶液标准物质	溶液滴加
Mg	GBW(E)080126	镁单元素溶液标准物质	溶液滴加
Cu	GBW08615	铜单元素溶液标准物质	溶液滴加
Zn	GBW08620	锌单元素溶液标准物质	溶液滴加

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表 5 验证结果

Table 5. Validation results

元素	线性	测试结果	标准值	单位
K	0.9986	1.089	1.023±0.064	%
Na	0.9985	0.2051	0.2033±0.0064	%
Ca	0.9999	141	131±10	mg/kg
Mg	0.9964	579	620±42	mg/kg
Cu	0.9997	278.8	275.2±4.6	mg/kg
Zn	0.9997	182.0	181.1±1.0	mg/kg

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