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Research on Calibration Method and Uncertainty Evaluation of Handheld Laser-Induced Breakdown Spectrometer
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摘要: 介绍了手持式激光诱导击穿光谱仪的应用及发展，由于目前该类设备尚缺乏相应的计量技术规范，因此提出了手持式激光诱导击穿光谱仪的计量校准方法。主要的计量校准项目包括检出限、示值误差、重复性，以实验数据为支撑，给出了相应的计量性能技术指标；并对示值误差不确定度进行了详细分析，给出了相应的评定实例；对手持式激光诱导击穿光谱仪的计量溯源给出了有效的评价方法。Abstract: The development and application of handheld laser-induced breakdown spectrometers are introduced in this paper. Due to the lack of corresponding metrological technical specifications for this type of equipment, a metrological calibration method for handheld laser-induced breakdown spectrometers is proposed. The main metrological characteristics include detection limit, indication error, and repeatability. Based on the actual test data, the corresponding technical indicators are given. The uncertainty of indication error is analyzed in detail and the corresponding evaluation example is given. An effective evaluation method for the metrological traceability of handheld laser-induced breakdown spectrometer is given.
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Key words:
- laser-induced breakdown spectrometer /
- calibration /
- detection limit /
- indication error /
- uncertainty
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图 1 激光诱导击穿光谱仪结构示意图
Figure 1. Structure diagram of laser-induced breakdown spectrometer
表 1 手持式激光诱导击穿光谱仪产品情况
Table 1. Product information of handheld laser-induced breakdown spectrometer
厂家 国别 型号 苏州星帆华镭光电科技有限公司 中国 A-1 美国赛普斯公司 美国 Z型 英国阿朗科技公司 英国 CALIBUS 日本日立分析仪器有限公司 日本 Vulcan 美国赛默飞公司 美国 Niton Apollo 北京聚光盈安科技有限公司 中国 KT-100 
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表 2 铝合金标准物质
Table 2. Aluminum alloy reference materials
名称 牌号 标准物质号 测量范围（标准值） 不确定度 铝合金光谱分析标准物质 1060 GBW(E)020184 0.0019%～0.142% U=0.0003%～0.003%, k=2 铝合金光谱分析标准物质 3003 GBW(E)020120 0.0022%～1.11% U=0.0002%～0.02%, k=2 铝合金4032光谱单点标准物质 4032 GSB 04-3416-2017 0.028%～12.07% U=0.001%～0.06%, k=2.365 5052铝合金光谱分析用标准物质 5052 材字995 0.003%～2.56% U=0.001%～0.03%, k=2 铝合金光谱分析标准物质 6061 GBW(E)020122 0.0024%～0.98% U=0.0003%～0.01%, k=2 铝合金光谱分析标准物质 6063 GBW(E)020123 0.0021%～0.568% U=0.0002%～0.01%, k=2 7075铝合金光谱分析用标准物质 7075 材字997 0.004%～5.62% U=0.001%～0.05%, k=2 铝合金8011光谱单点标准物质 8011 GSB 04-3701-2020 0.009%～0.784% U=0.001%～0.06%, k=2.365
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表 3 检出限技术指标
Table 3. Technical indicator of detection limit
校准项目 技术指标 检出限 Cu≤0.05%，Mn≤0.01%，Si≤0.05%，
Mg≤0.01%，Zn≤0.01%，Fe≤0.05%，Cr≤0.06%
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表 4 示值误差技术指标
Table 4. Technical indicator of indication error
校准项目 含量范围 技术指标 示值误差 0.1%～1.0% 不超过±15% 1.0%～5.0% 不超过±10% 5.0%～10.0% 不超过±7% 10.0%以上 不超过±5%
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表 5 重复性技术指标
Table 5. Technical indicator of repeatability
校准项目 技术指标 重复性（元素含量为：
0.1%～5.0%）≤10%
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表 6 各分量标准不确定度汇总表
Table 6. Summary table of standard uncertainty of each component
不确定
度分量不确定
度来源标准不确定
度（%）u($ \overline{x} $) 测量重复性 0.0062 $ u\left({x}_{\mathrm{s}}\right) $ 标准物质 0.005
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