轻质油品中磷元素标准物质研制

任丹华; 张艾蕊; 王梅玲; 王向楠; 王海

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161

轻质油品中磷元素标准物质研制

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161

1.
中国计量科学研究院，北京 100029
2.
北京化工大学，北京 100029

基金项目: 入境重要战略物质质量保障体系研究及应用示范（2021YFF0602604）；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项项目（AKY1505）。

详细信息

作者简介:
任丹华（1994-），中国计量科学研究院助理工程师，研究方向：石油产品元素分析等，邮箱：rendh@nim.ac.cn

通讯作者:
王海（1973-），中国计量科学研究院研究员，研究方向：表面分析和元素分析计量，邮箱：wanghai@nim.ac.cn

计量
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出版历程
- 收稿日期: 2022-07-06
- 录用日期: 2022-07-13
- 网络出版日期: 2022-09-09
- 刊出日期: 2022-10-18

Development of Reference Materials for Phosphorus Element in Light Oil Products

1.
National Institute of Metrology, Beijing 100029, China
2.
Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China

摘要

摘要: 研制了一种满足国家标准，用于测量轻质油品中磷元素含量的异辛烷中磷元素标准物质（GBW11211）。该标准物质以异辛烷和磷元素标准烃油为原料，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）作为标准物质的定值方法，多家实验室联合定值，并对异辛烷中磷元素标准物质的均匀性和稳定性进行评估。结果表明，所研制的异辛烷中磷元素标准物质的标准值为0.44 mg·kg⁻¹，扩展不确定度为0.05 mg·kg⁻¹（k=2），有效期为36个月。该标准物质可用于相关油品的质量控制及方法验证等。
- 汽油 /
- 磷 /
- 异辛烷 /
- 标准物质 /
- 不确定度
Abstract: In this paper, a certified reference material (CRM) for phosphorus in isooctane (GBW11211) was developed to meet the national standard for measuring the content of phosphorus in light oil. The CRM was prepared with isooctane and phosphorus element standard hydrocarbon oil as raw materials, and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) were used as the characterization methods for the CRM, which were jointly characterized by several laboratories, and the homogeneity and stability of the CRM for elemental phosphorus in isooctane were evaluated. The results show that the certified value of the CRM of the phosphorus component in isooctane is 0.44 mg·kg⁻¹, with an extended uncertainty of 0.05 mg·kg⁻¹ (k =2), and the validity period is 36 months. The CRM can be used for quality control and method verification of related oil products.
- gasoline /
- phosphorus /
- isooctane /
- certified reference materials /
- uncertainty

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图 1 磷元素光谱

Figure 1. Phosphorus element spectra

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图 2 ICP-MS工作曲线

Figure 2. ICP-MS working curve

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图 3 ICP-OES工作曲线

Figure 3. ICP-OES working curve

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图 4 短期稳定性趋势图

Figure 4. Short-term stability trend chart

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图 5 长期稳定性趋势图

Figure 5. Long-term stability trend chart

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表 1 消解程序仪器参数

Table 1. Instrument parameters of digestion procedure

程序	功率/W	升温时间/min	保持时间/min
1	600	5	5
2	1300	15	30
3	0	/	15

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表 2 ERM-EF211测定结果

Table 2. Measurement results of ERM-EF211 /(mg·kg⁻¹)

方法	S1	S2	S3	S4	S5	回收率
ICP-OES	49.18	48.30	48.01	47.73	48.37	99.0%
ICP-MS	47.96	49.71	48.88	48.30	47.87	99.5%
标准值：（48.8 ± 1.7）mg·kg⁻¹
注：S1～S5代表所测ERM-EF211标准物质样品编号。

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表 3 标准物质高温稳定性检验数据

Table 3. High temperature stability test data of CRM /(mg·kg⁻¹)

时间/天	P浓度平均值
1	0.430
3	0.442
6	0.446
10	0.432
14	0.460
β₁=0.00148	s(β₁) =0.00099
\|β₁\|<s(β₁) × t_{(0.05, 3)} = 0.00315
${u_{s_{11}}}$=14 × s(β₁) =0.014 mg·kg⁻¹

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表 4 标准物质低温稳定性检验数据

Table 4. Low temperature stability test data of CRM /(mg·kg⁻¹)

时间/天	P浓度平均值
1	0.450
3	0.451
6	0.434
10	0.449
14	0.436
β₁=−0.00086	s(β₁) =0.00072
\|β₁\|<s(β₁) × t_{(0.05, 3)} = 0.0023
${ {u}_{s_{12} } }$=14×s(β₁) =0.010 mg·kg⁻¹

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表 5 标准物质样品长期稳定性检验数据

Table 5. Long-term stability test data of CRM /(mg·kg⁻¹)

时间/月	P浓度平均值
0	0.455
1	0.447
2	0.468
3	0.441
6	0.454
9	0.444
12	0.477
β₁=0.00109	s(β₁) =0.00124
\|β₁\|<s(β₁) × t_(0.05,3)=0.00319
${u}_{s_2}$=12×s(β₁)=0.015 mg·kg⁻¹

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表 6 磷元素标准物质的标准值及扩展不确定度

Table 6. Standard value and extended uncertainty of CRM

标准值	扩展不确定度（k=2）		定值方法
标准值	绝对值（mg·kg⁻¹）	相对值/%	定值方法
0.44	0.05	12.2	ICP-MS / ICP-OES 多家实验室协作定值

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参考文献(21)

[1]	中国环境科学研究院. 轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段): GB 18352.6-2016 [S]. 北京: 中国环境科学出版社, 2020.
[2]	环境保护部. 车用汽油有害物质控制标准(第四、五阶段): GWKB 1.1-2011 [S]. 北京: 中国环境科学出版社, 2011.
[3]	中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院. 润滑油中磷、硫、钙、锌含量的测定能量色散X射线荧光光谱法: NB/SH/T 0822-2010 [S]. 北京: 中国石化出版社, 2010.
[4]	任丹华, 张艾蕊, 范冰奇, 等. 模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定[J]. 化学试剂, 2020, 42(5): 527-532. doi: 10.13822/j.cnki.hxsj.2020007339
[5]	刘欣, 李强, 陈远秀, 等. 微波消解-ICP/MS动态反应池技术测定汽油中的磷[J]. 石油化工应用, 2014, 33(11): 118-120,123. doi: 10.3969/j.issn.1673-5285.2014.11.029
[6]	刘乔卉, 杨德凤. ICP-MS法快速测定车用汽油中有害元素含量的研究[J]. 石油炼制与化工, 2014, 45(8): 102-106. doi: 10.3969/j.issn.1005-2399.2014.08.020
[7]	孙亚丹, 丘晖饶, 车超萍, 等. ICP-OES法测定润滑油中钙, 锌, 磷, 铁, 铜等金属元素[J]. 分析仪器, 2022(2): 39-43. doi: 10.3969/j.issn.1001-232x.2022.02.007
[8]	闻环, 张文媚, 刘慧琴, 等. 有机相直接进样-ICP-OES法快速测定汽油中的磷[J]. 分析试验室, 2015, 34(10): 1992-1994. doi: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2015.0259
[9]	任丹华, 张艾蕊, 王海, 等. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S, Ni和V[J]. 化学试剂, 2020, 42(3): 291-294.
[10]	全国物理化学计量技术委员会. 标准物质定值的通用原则及统计学原理: JJF 1343-2012[S]. 北京: 中国质检出版社, 2012.
[11]	ISO Reference Materials Committee. Reference materials: general and statistical principles for certification: ISO Guide 35—2006 [S]. Switzerland: IHS Incorporated, 2006.
[12]	陈敏, 张翠敏, 李钟先, 等. 小麦粉标准物质的研制[J]. 食品安全质量检测学报, 2019(12): 4020-4026. doi: 10.3969/j.issn.2095-0381.2019.12.065
[13]	陈丽媛, 宋彦琪, 魏远隆. 水中苯甲酸钠标准物质的研制[J]. 化学分析计量, 2019, 28(2): 12-16. doi: 10.3969/j.issn.1008-6145.2019.02.002
[14]	李先江, 国振, 赵光亮, 等. GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制[J]. 计量科学与技术, 2021(6): 34-39. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9047
[15]	刘君丽, 陈蓉, 魏崇振, 等. 氮中苯气体标准物质的制备[J]. 化学分析计量, 2021, 30(11): 1-4.
[16]	李颖, 李本涛, 黄辉, 等. 水中硒成分分析标准物质研制[J]. 计量科学与技术, 2021, 65(6): 49-53. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008
[17]	全国法制计量管理计量技术委员会. 测量不确定度评定与表示: JJF 1059.1-2012 [S]. 北京: 中国质检出版社, 2012.
[18]	刘淑华, 张宜文, 吴红, 等. 甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定[J]. 计量科学与技术, 2021(7): 28-33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0027
[19]	王海, 宋小平, 刘俊杰, 等. 微孔孔容和孔径标准物质的研制[J]. 中国粉体技术, 2012, 18(5): 19-23. doi: 10.3969/j.issn.1008-5548.2012.05.005
[20]	王海, 宋小平, 刘俊杰, 等. 低比表面积标准物质的研制[J]. 中国粉体工业, 2012, 18(1): 27-30.
[21]	国家标准物质研究中心. 一级标准物质技术规范: JJG 1006-1994 [S]. 北京: 中国计量出版社, 1994.