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热膨胀系数准确测量方法及其标准物质研究

李佳 王海峰 孙国华

李佳,王海峰,孙国华. 热膨胀系数准确测量方法及其标准物质研究[J]. 计量科学与技术,2022, 66(10): 46-51 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0182
引用本文: 李佳,王海峰,孙国华. 热膨胀系数准确测量方法及其标准物质研究[J]. 计量科学与技术,2022, 66(10): 46-51 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0182
LI Jia, WANG Haifeng, SUN Guohua. Development of Accurate Measurement Method for Coefficient of Thermal Expansion and Related Certified Reference Materials[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(10): 46-51. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0182
Citation: LI Jia, WANG Haifeng, SUN Guohua. Development of Accurate Measurement Method for Coefficient of Thermal Expansion and Related Certified Reference Materials[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(10): 46-51. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0182

热膨胀系数准确测量方法及其标准物质研究

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0182
基金项目: 国家重点研发计划项目(2021YFF0602604)。
详细信息
    作者简介:

    李佳(1977-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:热分析计量、标准物质研究等,邮箱:lijia@nim.ac.cn

Development of Accurate Measurement Method for Coefficient of Thermal Expansion and Related Certified Reference Materials

  • 摘要: 热膨胀系数是评价材料热稳定性的重要指标,其测量准确性直接影响材料的加工和应用。对热膨胀系数准确测量的方法进行了研究,探索了其量值溯源途径和热历史影响,选择了最优的静态力值和升温速率。以该方法为定值方法研制了两种热膨胀系数标准物质,分别为GBW(E)130779铝热膨胀系数标准物质和GBW(E)130780聚醚醚酮热膨胀系数标准物质。联合研究院所、高校和仪器厂商等6家单位为标准物质定值,定值结果的平均值为标准物质的认定值。经过研究,铝热膨胀系数标准物质和聚醚醚酮热膨胀系数标准物质认定值分别为 24.7×10−6 K−1和53.9×10−6 K−1,相对扩展不确定度分别为2%和3%(k=2)。
  • 图  1  样品加工示意图

    Figure  1.  Sample processing diagram

    图  2  热膨胀系数标准物质溯源图

    Figure  2.  Traceability chart of CRM for the coefficient of thermal expansion

    图  3  聚醚醚酮消除热历史前后谱图

    Figure  3.  Spectra of PEEK before and after eliminating

    图  4  铝热膨胀系数标准物质长期稳定性结果

    Figure  4.  Long-term stability results of aluminum CRM for the coefficient of thermal expansion

    图  5  聚醚醚酮热膨胀系数标准物质长期稳定性结果

    Figure  5.  Long-term stability results of PEEK CRM for the coefficient of thermal expansion

    表  1  铝和聚醚醚酮在不同静态力值下的测量结果和重复性

    Table  1.   Measurement results and repeatability of aluminum and PEEK at different static force values

    静态力
    (N)
    聚醚醚酮
    测量平均值
    (×10−6 K−1
    相对标准
    偏差(%)
    测量平均值
    (×10−6 K−1
    相对标准
    偏差(%)
    0.00525.022.8753.423.72
    0.0124.811.6556.151.55
    0.0324.780.9555.021.05
    0.0524.600.8454.250.98
    0.0824.470.8654.380.85
    0.124.550.9854.571.2
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    表  2  铝和聚醚醚酮在不同升温速率下的测量结果和重复性

    Table  2.   Measurement results and repeatability of aluminum and PEEK at different heating rates

    升温速率
    (℃/min)
    聚醚醚酮
    测量平均值
    (×10−6 K−1
    相对标准
    偏差(%)
    测量平均值
    (×10−6 K−1
    相对标准
    偏差(%)
    124.440.8154.280.92
    524.680.8454.170.98
    1024.531.1354.491.25
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    表  3  NIST SRM731测量结果

    Table  3.   NIST SRM731 measurement results

    测量范围
    (℃)
    升温速率
    (℃/min)
    静态力
    (N)
    标准值
    (×10−6 K−1
    测量值
    (×10−6 K−1
    误差
    (%)
    20~10750.055.115.07−0.8
    20~16750.085.215.240.6
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    表  4  铝和聚醚醚酮热膨胀系数标准物质定值条件

    Table  4.   Characterization conditions of aluminum and PEEK CRMs for the coefficient of thermal expansion

    名称测量范围(℃)静态力(N)升温速率(℃/min)
    50~1500.055
    聚醚醚酮30~1000.085
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    表  5  铝热膨胀系数标准物质的定值结果

    Table  5.   Certified values of aluminum CRM for the coefficient of thermal expansion

    实验室序号测量结果(×10−6 K−1平均值(×10−6 K−1标准偏差
    124.6024.8824.5124.7224.5024.640.16
    224.8425.0625.1824.9824.7524.960.17
    324.9324.8624.9624.6724.9824.880.13
    424.6224.9824.7224.6424.9324.780.17
    524.4324.4324.7324.6924.9324.640.21
    624.5124.7024.3624.7524.4124.550.17
    测量结果总平均值为24.7 ×10−6 K−1
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    表  6  聚醚醚酮热膨胀系数标准物质的定值结果

    Table  6.   Certified values of PEEK CRM for the coefficient of thermal expansion

    实验室序号测量结果(×10−6 K−1平均值(×10−6 K−1标准偏差
    154.9654.2954.0853.9554.6854.390.42
    254.6554.3855.0553.6554.4554.440.51
    354.7855.1554.5254.0453.6754.430.59
    453.5553.5853.6553.0552.7553.320.40
    553.7053.9152.9853.1554.3253.610.55
    652.6153.5253.6352.6452.9953.080.48
    测量结果总平均值为53.9×10−6 K−1
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    表  7  不确定度分量及合成不确定度汇总

    Table  7.   Uncertainty components and combined uncertainty

    名称不确定度分量(%)${{u} }_{\rm{crel} }$(%)
    ${{u} }_{\rm{a} }$${{u} }_{{\Delta }{T} }$${u_{L_0}}$${{u} }_{{\Delta }{L} }$${{u} }_{\rm{h} }$${{u} }_{\rm{t} }$
    0.810.230.0050.120.280.420.99
    聚醚醚酮1.110.330.0060.040.220.511.28
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-07-26
  • 录用日期:  2022-08-01
  • 网络出版日期:  2022-09-19
  • 刊出日期:  2022-10-18

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