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Development and Analysis of Vacuum Adiabatic Oxygen Bomb Calorimeter
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摘要: 为了更好的满足能源物资的贸易结算、清洁利用以及碳排放核算等需求，提升可燃物质发热量的测量精度和准确度，研制了基于真空杜瓦瓶技术的高精度绝热式氧弹热量计。介绍了热量计的基本结构和工作原理，提出了与之适用的测试流程和试验方法。燃烧热物质以美国标准与技术研究院（NIST）的苯甲酸（SRM39j）为例，测试了热量计的热容量和燃烧物的发热量，评定了发热量示值误差不确定度，讨论了温度电路的线性度、发热量的有效范围和热量计的环境适应性。试验数据表明，热容量的相对标准偏差为0.047%，3个月变化量为0.138%，苯甲酸发热量示值误差为17.8 J·g−1，测量扩展不确定度为27.8 J（k=2），温度电路的线性度为0.99993，有效测试范围为15800～37000 J，热量计环境适应性有待加强。Abstract: In order to better meet the needs of trade settlement, clean utilization, and carbon emission accounting for energy materials, and to improve the measurement accuracy and precision of the calorific value of combustible materials, a high-precision adiabatic oxygen bomb calorimeter based on vacuum Dewar bottle technology was developed. This paper introduces the basic structure and working principle of the calorimeter, and proposes a suitable testing procedure and method. The calorimeter's heat capacity and the calorific value of combustion materials were tested using benzoic acid (SRM39j) from the National Institute of Standards and Technology (NIST) as an example. The error uncertainty of calorific value indication was evaluated, and the linearity of the temperature circuit, the effective range of calorific value, and the environmental adaptability of the calorimeter were discussed. Test data show that the relative standard deviation of heat capacity is 0.047%, the change over three months is 0.138%, the calorific value indication error for benzoic acid is 17.8 J·g−1, and the expanded uncertainty of measurement is 27.8 J (k=2). The linearity of the temperature circuit is 0.99993, the effective testing range is 15800-37000 J, and the environmental adaptability of the calorimeter needs to be improved.
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Key words:
- metrology /
- vacuum /
- calorimeter /
- heat capacity /
- combustion heat /
- oxygen bomb /
- carbon neutrality /
- emission peak
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图 2 真空绝热热量计结构示意图
Figure 2. Schematic diagram of the vacuum adiabatic calorimeter structure
表 1 热容量实验数据
Table 1. Experimental data of heat capacity
质量m/g 温升ΔT/ K 热容量E/ J·K−1 均值$ \overline E $/ J·K−1 标准偏差S RSD/ % 0.99641 3.4944 7556.1 7561.48 3.5512 0.047 1.00489 3.5192 7566.6 1.01098 3.5446 7557.8 1.00441 3.5209 7559.3 1.01048 3.5394 7565.2 1.00279 3.5123 7565.6 1.00352 3.5165 7562.1 1.01269 3.5489 7561.3 0.99438 3.4845 7562.2 0.99279 3.4806 7558.6 
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表 2 苯甲酸发热量实验数据
Table 2. Experimental data of calorific value of benzoic acid
质量
m/g温升
ΔT/ K发热量
Q/ J·g−1均值
$ \overline Q $/ J•g−1标称值
Qs/ J•g−1示值误差/
J·g−10.99772 3.4995 26457 26451.8 26434 17.8 1.01025 3.5436 26459 1.00914 3.5388 26452 1.00552 3.5258 26449 1.01312 3.5514 26442
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表 3 电阻与温度的相关系数
Table 3. Correlation coefficient between resistance and temperature
R/Ω 500.96 509.77 519.52 529.25 537.03 548.68 558.37 566.11 575.78 585.43 T/℃ 1.0503 5.0502 10.0497 15.0494 19.0490 25.0490 30.0489 34.0488 39.0486 44.0487 线性度 Correl (R,T)=0.99993
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表 4 环境适用性试验数据
Table 4. Environmental suitability test data
环境温度/℃ 内筒初始水温/℃ 温差$ \Delta {T}_{\mathrm{a}} $/℃ 试样质量m/g 试验前后水温升$ \Delta {T}_{\mathrm{b}} $/℃ 发热量Q/ J·g−1 25.0 24.8914 −0.1086 1.0104 3.5396 26425 24.0 24.9015 0.9015 0.9985 3.4948 26401 23.0 25.0108 2.0108 1.0028 3.5073 26382 22.0 25.0346 3.0346 0.9896 3.4592 26366 26.0 25.1021 −0.8979 1.0162 3.5625 26445 27.0 25.1016 −1.8984 1.0031 3.5191 26462 28.0 25.2011 −2.7989 0.9986 3.5050 26475 29.0 25.1024 −3.8976 0.9962 3.4983 26488
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表 5 发热量示值误差测量结果不确定度
Table 5. Uncertainty of measurement results for calorific value indication error
不确定度分量 不确定度来源 测量结果 概率分布 标准不确定度 u1 重复性 S：4.78J / 4.78 J u2 标准物质 MPE：±3J 均匀性分布 1.73 J u3 热容量稳定性 S：±1.59 J·K−1 均匀性分布 5.57 J u4 样品称量 MPE：±0.05mg 均匀性分布 0.76 J u5 温度差值 线性误差± 0.007% 均匀性分布 1.06 J 合成不确定度uc=13.9 J（k=2）
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