作者投稿
专家审稿
编辑办公
Assessment and Analysis of Uncertainty in ICP-MS Measurement of Lead in Metronidazole Pharmaceuticals
-
摘要: 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对化学药品甲硝唑中的铅含量开展不确定度来源分析及评定。测试按照《中华人民共和国药典》（2020版）四部通则2321法，甲硝唑样品经微波消解处理后采用ICP-MS测定铅含量，考察样品称量、微波消解定容、标准工作溶液的配制、标准曲线回归拟合、重复性测定等各因素的相对不确定度，形成合成不确定度及扩展不确定度。在ICP-MS测定化学药品甲硝唑中铅含量的测试中，对不确定度结果贡献最大的因素是标准工作溶液的配制，相对不确定度为1.44%；样品称量、微波消解定容、重复性测定等环节引入的相对不确定度对不确定度结果值贡献较小。当称样量为0.10 g时，所测化学药品甲硝唑片中铅含量为0.5063 μg/g，其扩展不确定度为 0.01793 μg/g（k=2）。Abstract: This study investigates the sources of uncertainty in determining the lead content in metronidazole pharmaceuticals using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Following the 2321 method of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China (2020 edition), lead content was measured using ICP-MS post-microwave digestion. The study analyzed the uncertainty contributed by sample weighing, microwave digestion, preparation of standard working solutions, regression fitting of the standard curve, and repeatability of measurements to establish combined and expanded uncertainties. The findings indicate that the preparation of standard working solutions is the primary contributor to uncertainty, with a relative uncertainty of 1.44%. Other factors such as sample weighing, microwave digestion, and repeatability have a lesser impact on the overall uncertainty. For a sample weight of 0.10 g, the lead content in metronidazole tablets was found to be 0.5063 μg/g, with an expanded uncertainty of 0.01793 μg/g (k = 2).
-
Key words:
- metrology /
- ICP-MS /
- uncertainty /
- chemicals /
- metronidazole /
- lead content
-
表 2 化学药品中Pb含量6次重复测定结果
Table 2. Results of 6 repeated determinations of
序号 1 2 3 4 5 6 c/μgˑL−1 1.011 0.9994 1.013 1.016 1.003 1.033 W/μgˑg−1 0.5055 0.4997 0.5065 0.5080 0.5015 0.5165 
下载: 导出CSV
表 3 配制各浓度Pb的标准工作溶液引入的相对不确定度各分量一览表
Table 3. Overview of relative uncertainty components in preparing standard lead solutions at various concentrations
分量 Urel 2(PbII) Urel 3(PbII) Urel 4(PbII) Urel 5(PbII) Urel 6(PbII) Urel 7(PbII) 相对不确定度(%) 1.00 0.50 0.50 0.15 0.15 0.15
下载: 导出CSV
表 4 配制各浓度的Pb标准工作溶液过程中的相对不确定度一览表
Table 4. Overview of relative uncertainty in the preparation of various concentrations of standard lead solutions
浓度/μgˑL−1 0.10 0.50 1.00 5.00 10.00 20.00 分量 Urel a(PbII) Urel b(PbII) Urel c(PbII) Urel d(PbII) Urel e(PbII) Urel f(PbII) 相对不确定度(%) 1.00 0.50 0.50 0.16 0.16 0.16
下载: 导出CSV
表 5 标准曲线回归拟合引入的不确定度
Table 5. Uncertainty introduced by standard curve regression fitting
元素 S us $ \overline{C_{\text {样}}} $(μg/L) Urel(C)（%） Pb 0.03101 0.0035 1.0130 0.35
下载: 导出CSV
表 6 不确定度分量一览表
Table 6. Overview of uncertainty components
不确定度 Urel(m) Urel(V) Urel(S) Urel(C) 相对不确定度值（%） 0.82 0.063 1.44 0.35
下载: 导出CSV
-
[1] 赵静, 孙海娟, 冯叙桥. 食品中重金属铅污染状况及其检测技术研究进展[J]. 食品与发酵工业, 2014, 40(9): 122-127. [2] 申媛, 吴学文, 孙虹. 铅神经毒性相关基因多态性的研究进展[J]. 环境与健康杂志, 2017, 34(2): 178-180. [3] ICH Q3D. Guidance for Elemental Impurities [S]. 2019. [4] 汤逸飞, 屠雨晨, 黄芳, 等. 基于QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱内标法测定结球甘蓝中30种农药残留的不确定度评定[J]. 计量科学与技术, 2022, 66(2): 25-32,8. [5] 国家认证认可监督管理委员会. 化学分析中测量不确定度评估指南: RB/T 030-2020[S]. 北京: 中国标准出版社, 2020. [6] 王为农. 校准: 定义的解读和结果的测量不确定度表达[J]. 计量科学与技术, 2023, 67(2): 58-61. [7] 陈霄, 董宇, 张丽娇. 石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中铅含量的不确定度评定[J]. 食品安全导刊, 2023(21): 53-57. [8] ISO. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories : ISO/ IEC 17025: 2017 [S]. Geneva, 2017. [9] 胡桂霞, 曹美萍, 张燕峰. 电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估[J]. 食品安全质量检测学报, 2021, 12(6): 2098-2104. [10] 沈文馨, 龚启亮, 章效强. 石墨炉原子吸收法测定皮蛋中铅含量不确定度评定[J]. 广州化工, 2018, 46(22): 90-92,102. [11] 韩梦莎, 田佳鑫, 杜英伟, 等. 电感耦合等离子体质谱测定白酒中铅及其不确定度评定[J]. 食品与发酵工业, 2021, 47(6): 247-252. [12] 弓浩然, 洪冰, 胡婷婷, 等. ICP-MS测定小麦中5种金属元素的不确定度评价[J]. 粮食科技与经济, 2021, 46(6): 83-88. [13] 罗文婷, 胡亮, 王研力, 等. ICP-MS法测定食品接触材料纸和纸制品中铅含量的不确定度评定[J]. 现代食品, 2021(22): 183-186. [14] 宫国强, 杨震, 赵立群, 等. 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(6): 1481-1485. doi: 10.3969/j.issn.2095-0381.2019.06.010 [15] 葛福玲, 褚琳琳, 王丽霞. 全自动消解-ICP-MS法测定土壤镉铅的不确定度评定[J]. 河北环境工程学院学报, 2022, 32(6): 72-77. [16] 亓恒会. ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的不确定度评定[J]. 山东化工, 2021, 50(13): 104-105. doi: 10.3969/j.issn.1008-021X.2021.13.044 [17] 刘岩, 章舒祺, 刘慧, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铅的不确定度研究[J]. 中国资源综合利用, 2022, 40(5): 16-20. [18] 蔡凌霄, 贾苒, 白正伟, 等. 利用TOP-DOWN法评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤样品中铅元素含量的不确定度[J]. 化学分析计量, 2023, 32(7): 104-108. [19] 侯亚茹, 陆继龙, 范玉超, 等. 原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进[J]. 光谱学与光谱分析, 2022, 42(7): 2101-2106. [20] 孙蓟锋. 火焰原子吸收分光光度法测定肥料中铅含量结果的不确定度评定[J]. 中国检验检测, 2023, 31(5): 54-56,25. [21] 晏欣, 冉照宽, 李巨峰, 等. Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度[J]. 油气田环境保护, 2022, 32(2): 40-44,48. [22] 曹文军, 李莉, 万雪. ICP-OES法测定氧化锌中铅含量的不确定度评定[J]. 中国标准化, 2023(16): 161-164. [23] 王秀娟, 闫婷婷, 穆淑娥, 等. 火焰原子吸收法测定化妆品中铅的不确定度评定[J]. 现代盐化工, 2023, 50(4): 26-28. [24] J Kristiansen, J M Christensen, J L Nielsen. Uncertainty of Atomic Absorption Spectrometry: Application to the Determination of Lead in Blood[J]. Mikrochim. Acta, 1996, 123(3): 241-249. [25] 冉雪琴, 赵心悦, 王维静. 石墨炉原子吸收光谱法测定葛根粉中铅的不确定度评定[J]. 食品安全导刊, 2023(19): 83-87. [26] 朱雪妍, 罗轶, 林燕翔. ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定[J]. 中国民族民间医药, 2021, 30(15): 49-58. [27] 国家质量监督检验检疫总局. 测量不确定度评定与表示: JJF 1059.1-2012[S]. 北京: 中国质检出版社, 2013. [28] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典2020年版(四部)[EB/OL].https://www.gov.cn/xinwen/2020-11/28/content_5565608.htm?eqid=a898f36c0000ce6000000003645d9713. [29] 李学洋, 杨永超, 崔昕, 等. 涂层织物中4-氨基偶氮苯测定不确定度的分析与评定[J]. 中国标准化, 2018(S1): 139-143. [30] 周圣, 杨湘钢. 电子天平示值误差测量不确定度分析与评定[J]. 仪器仪表标准化与计量, 2023(4): 37-39. [31] 国家质量监督检验检疫总局. 常用玻璃量器检定规程: JJG 196-2006[S]. 北京: 中国计量出版社, 2007. -
点击查看大图
图(1) / 表(6)
计量
- 文章访问数: 116
- HTML全文浏览量: 39
- PDF下载量: 27
- 被引次数: 0
