大气气溶胶水溶性离子自动监测仪校准装置初探

王婷; 景军; 张明; 王晓康; 刘文儒; 刘巍; 徐广强; 杨杰

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0343

大气气溶胶水溶性离子自动监测仪校准装置初探

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0343

青岛市计量技术研究院，青岛 266000

基金项目: 国家市场监督管理总局科技计划项目（2021MK124）。

详细信息

作者简介:
王婷（1980-），青岛市计量技术研究院高级工程师，研究方向：化学计量，邮箱：249295196@qq.com

中图分类号: TB99
计量
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出版历程
- 收稿日期: 2023-12-10
- 录用日期: 2023-12-15
- 修回日期: 2023-12-21
- 网络出版日期: 2023-12-27
- 刊出日期: 2024-01-18

Preliminary Study on Calibration Device for Automatic Monitoring of Water-Soluble Ions in Atmospheric Aerosols

Qingdao Institute of Measurement Technology, Qingdao 266000, China

摘要

摘要: 大气气溶胶水溶性离子自动监测仪为大气研究提供了一种全新的，在线监测大气污染及研究的手段，美国、欧盟已对国外的此类设备提供了测试报告或研制了相应的标准物质，我国目前在这一领域尚无质量控制技术。初步搭建了一种大气气溶胶水溶性离子自动监测仪校准装置，装置包括三个模块：气溶胶发生系统、采样系统、基于HJ799和HJ800原理的自动测试系统。最终以该自动测试系统得到的数据为标准值，给出前端装置的修正值或修正系数。通过实验，分别对三个模块的性能进行了验证，均满足各自在校准装置中承担的功能作用，但由于系统比较复杂，应进一步考察影响装置各模块准确性的因素，提升各模块的效率，得到一套具有稳定特性的校准装置。
- 计量学 /
- 气溶胶发生系统 /
- 切割器切割效率 /
- 离子色谱仪 /
- 修正系数
Abstract: This paper introduces a novel calibration device for automatic monitors of water-soluble ions in atmospheric aerosols, aiming to address the lack of quality control technology in this field in China. While the United States and European Union have already issued test reports or developed standard substances for similar foreign equipment, this research contributes to the local development. The calibration device comprises three modules: an aerosol generation system, a sampling system, and an automatic test system based on the principles of HJ799 and HJ800. The final calibration relies on data from the automatic test system to provide correction values or coefficients for the front-end device. The performance of each module has been experimentally validated, confirming their suitability for the intended calibration roles. Due to the system's complexity, further investigation into factors affecting each module’s accuracy is necessary to enhance efficiency and achieve a stable calibration setup.
- metrology /
- aerosol generation system /
- separator cutting efficiency /
- ion chromatograph /
- correction factor

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图 1 校准装置结构示意图

Figure 1. Schematic of the calibration device structure

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图 2 发生粒子的空气动力学粒径谱图

Figure 2. Aerodynamic particle size spectra of generated particles

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图 3 切割器捕集效率评价系统组成结构

Figure 3. Structure of the cutter capture efficiency evaluation system

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图 4 PM_2.5切割器的拟合曲线

Figure 4. Fitting curve of the PM_2.5 separator

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图 5 基于HJ799和HJ800原理的大气气溶胶水溶性离子连续自动监测仪工作结构图

Figure 5. Working structure diagram of the continuous automatic monitor for water-soluble ions in atmospheric aerosols based on HJ799 and HJ800 principles

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图 6 标准工作曲线

Figure 6. Standard working curve

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表 1 PM_2.5实验粒子的粒径要求

Table 1. Particle size requirements of PM_2.5 experimental particles

实验粒子的空气动力学当量直径D_a（μm）
1.5±0.25	2.0±0.25	2.2±0.25	2.5±0.25	2.8±0.25	3.0±0.25	3.5±0.25	4.0±0.5

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表 2 标准工作曲线浓度与色谱峰面积的测量结果

Table 2. Measurement results of concentration and chromatographic peak area for the standard working curve

标准工作曲线	浓度（mg/L）	峰面积（μS/cm·s）
1	1	13
	2	26
	5	67
	10	142
2	40	619
	45	706
	50	785
	55	863
	60	943

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表 3 线性范围、线性方程及相关系数

Table 3. Linear range, linear equation, and correlation coefficient

成分	标准工作曲线	线性方程	相关系数（R）
Cl⁻	1	y=16.11x−22.27	0.99978
Cl⁻	2	y=14.37x−2.30	0.99965

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表 4 离子色谱单元验证结果

Table 4. Verification results for the ion chromatography unit

标准溶液（mg/L）	测量值（mg/L）	平均值（mg/L）	误差（%）
2	1.99	1.97	−1.5
	1.95
	1.97
50	51.23	51.08	2.2
	50.97
	51.04

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表 5 滤膜预处理单元及离子色谱单元验证结果

Table 5. Verification results for the filtration membrane pretreatment unit and ion chromatography unit

标准物质浓度（mg/L）	滴至滤膜体积（mL）	去离子水加入量			提取液浓度（mg/L）	测量值（mg/L）	误差（%）
标准物质浓度（mg/L）	滴至滤膜体积（mL）	质量（g）	20℃密度（g/mL）	体积（mL）	提取液浓度（mg/L）	测量值（mg/L）	误差（%）
1000	1.25	23.8545	0.998232	23.90	52.31	50.47	−3.5
		24.0142	0.998232	24.06	51.96	50.86	−2.1
		25.4053	0.998232	25.45	49.12	47.61	−3.1

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表 6 滤膜预处理单元及离子色谱单元样品空白验证结果

Table 6. Sample blank verification results for the filtration membrane pretreatment unit and ion chromatography unit

去离子水加入量			测量值（mg/L）	平均值（mg/L）
质量（g）	20℃密度（g/mL）	体积（mL）	测量值（mg/L）	平均值（mg/L）
24.6251	0.998232	24.67	0.00	0.00
24.9026	0.998232	24.95	0.00
25.1837	0.998232	25.23	0.00

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