在线水质荧光指纹预警溯源系统校准方法研究

沙跃兵; 宋晓慧; 吴晨帆

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0146

在线水质荧光指纹预警溯源系统校准方法研究

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0146

沙跃兵^{1, 2,},
宋晓慧^{1, 2},
吴晨帆^{1, 2}

1.
浙江省计量科学研究院，杭州 310018
2.
浙江省能源与环境保护计量检测重点实验室杭州 310018

详细信息

作者简介:
沙跃兵（1980-），浙江省计量科学研究院高级工程师，研究方向：化学计量，邮箱：shaybing@163.com

计量
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出版历程
- 收稿日期: 2024-04-26
- 录用日期: 2024-05-21
- 修回日期: 2024-06-06
- 网络出版日期: 2024-11-11

Research on Calibration Method of Pre-Warning and Pollution Source Identification Online System Based on Fingerprint

SHA Yuebing^{1, 2
,},
SONG Xiaohui^{1, 2},
WU Chenfan^{1, 2}

1.
Zhejiang Province Institute of Metrology, Hangzhou 310018, China
2.
Laboratory of Energy and Environmental Protection Metrological Detection, Hangzhou 310018, China

摘要

摘要: 随着水环境监测从现状监测向预警溯源监测的跨越，提升水污染预警溯源能力成为构建水环境监测体系的重要构成。在线水质荧光指纹预警溯源系统是快速准确实现水污染预警溯源的关键设备，其性能的准确可靠直接影响到检测结果的有效性。针对目前国内尚无现行有效的国家计量技术规范对在线水质荧光指纹溯源系统开展有效溯源，为完善其量值溯源体系，保障水环境污染监测结果的准确性，根据在线水质荧光指纹预警溯源系统的结构和工作原理，提出了信噪比、零点漂移、量程漂移、重复性、测量线性和检出限等校准项目并介绍了其校准方法，给出了校准实例及检出限测量结果不确定度的评定过程。其中信噪比S/N为259.91；测量线性为0.9986；检出限为0.0017 mg/L，其扩展不确定度为0.0010 mg/L（k=2）；零点漂移和量程漂移分别为0.19%和0.40%；测量重复性为2.15%。结果表明，该校准方法能够准确可靠地对在线水质荧光指纹预警溯源系统的综合性能进行评价，校准过程及不确定度评定范例可为相关仪器的校准工作提供参考。
- 计量学 /
- 水质指纹 /
- 预警溯源 /
- 不确定度 /
- 校准方法
Abstract: With the leap from current monitoring to early warning and traceability monitoring in water environment monitoring, Improving the ability of water pollution warning and tracing has become an important component of building water environment monitoring system. The online fluorescence fingerprint warning and tracing system for water quality is key equipment for quickly and accurately realizing water pollution warning and tracing, The accuracy and reliability of its performance directly affect the effectiveness of the detection results. Regarding the current lack of national metrological technical specifications for effective traceability of online water quality fluorescence fingerprint traceability systems in China, In order to improve its traceability system and ensure the accuracy of water environment pollution monitoring results, This article introduces the calibration method of the online water quality warning and traceability system based on its structure and working principle, Calibration projects such as signal-to-noise ratio, zero drift, range drift, repeatability, measurement linearity, and detection limit are proposed. At the same time, calibration examples and the evaluation process of uncertainty in detection limit measurement results are provided. The signal-to-noise ratio S/N is 259.91; The measured linear correlation coefficient is 0.9986; The limit of detection is 0.0017 mg/L with an expanded uncertainty to be 0.0010 mg/L（k=2）; Zero drift is 0.19%; Range drift is 0.40%; The measurement repeatability is 2.15%. The results indicate that this calibration method can accurately and reliably evaluate the comprehensive performance of the online water ripple warning and traceability system, and the calibration process and uncertainty assessment examples can provide reference for the calibration work of related instruments.
- metrology /
- aqueous fingerprint /
- early-warning and traceability /
- uncertainty /
- calibration method

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表 1 信噪比结果数据

Table 1. The result data of signal to noise ratio

测量次数	第一次	第二次	第三次	平均值
测量结果	262.89	251.67	265.17	259.91

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表 2 测量线性结果数据

Table 2. The result data of linear calibration

浓度/ mg/L	编号	荧光峰/ nm	荧光强度	荧光强度平均值
0.0	1	275/350	54	54
	2	275/345	52
	3	275/345	56
0.02	4	275/345	300	333
	5	275/350	363
	6	275/350	338
0.05	7	275/350	741	672
	8	275/350	643
	9	275/350	631
0.1	10	275/345	1192	1201
	11	275/350	1211
	12	275/350	1199
0.5	13	275/350	5705	5753
	14	275/350	5808
	15	275/350	5746
0.8	16	275/350	8288	8372
	17	275/350	8252
	18	275/350	8577

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表 3 检出限结果数据

Table 3. The result data of detection limit

浓度/ （mg/L）	荧光峰/ nm	荧光强度	测量浓度/ （mg/L）	检出限/ （mg/L）
0.01	275/350	257	0.0102	0.0017
	275/345	268	0.0113
	275/350	277	0.0121
	275/350	272	0.0117
	275/345	268	0.0113
	275/350	270	0.0115
	275/350	269	0.0114

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表 4 零点漂移结果数据

Table 4. The result data of zero drift

测量次数	荧光峰/nm	荧光强度	Z₀	I_i-Z₀	$\dfrac{{\left\| {{I_i} - {Z_0}} \right\|}}{{{\text{FS}}}} \times 100{\text{%}} $
1	220/340	62	61	/	/
2	220/325	60		/	/
3	220/335	61		/	/
4	225/335	58	/	−3	0.03%
5	225/345	42	/	−19	0.19%
6	220/340	61	/	0	0.00%
7	225/340	60	/	−1	0.01%
8	225/335	53	/	−8	0.08%
9	225/335	51	/	−10	0.10%
10	225/335	58	/	−3	0.03%

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表 5 量程漂移结果数据

Table 5. The result data of span drift

测量次数	荧光峰/nm	荧光强度	荧光强度平均值	量程漂移
1	275/350	5214	5221	0.40%
2	275/350	5214
3	275/350	5236
1	275/345	5235	5261
2	275/345	5238
3	275/345	5311

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表 6 重复性结果数据

Table 6. The result data of span drift

测量次数	荧光峰/nm	荧光强度	荧光强度平均值	重复性
1	275/345	3896	3919	2.15%
2	275/345	3862
3	275/345	3826
4	275/350	3855
5	275/345	3938
6	275/350	3992
7	275/350	4062

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