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电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估

张再平 王玉

张再平,王玉. 电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估[J]. 计量科学与技术,2021, 65(12): 60-65 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0427
引用本文: 张再平,王玉. 电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估[J]. 计量科学与技术,2021, 65(12): 60-65 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0427
ZHANG Zaiping, WANG Yu. Determination of Arsenic and Cadmium in Powdered Rice by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry and Evaluation of the Uncertainty[J]. Metrology Science and Technology, 2021, 65(12): 60-65. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0427
Citation: ZHANG Zaiping, WANG Yu. Determination of Arsenic and Cadmium in Powdered Rice by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry and Evaluation of the Uncertainty[J]. Metrology Science and Technology, 2021, 65(12): 60-65. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0427

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0427
详细信息
    作者简介:

    张再平(1987-),江苏省食品药品监督检验研究院主管药师,研究方向:食品和化妆品质量与安全,邮箱:zhang_zaiping@163.com

Determination of Arsenic and Cadmium in Powdered Rice by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry and Evaluation of the Uncertainty

  • 摘要: 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)对样品进行处理与测定,通过创建数学模型,对大米粉中的砷和镉的测定结果进行不确定度评估与分析,最终得出其不确定度分别为(0.182±0.012) mg/kg、(0.262±0.016) mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线拟合和测量。可为ICP-MS法测定大米粉中有毒有害元素检测的准确性和方法的可靠性提供依据。
  • 表  1  微波消解程序

    Table  1.   Microwave digestion program

    消解方式温度/℃升温时间/min保持时间/min
    微波消解120515
    180520
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    表  2  精密度实验结果

    Table  2.   Experimental results on precision

    次数123456均值标准偏差
    0.1840.1810.1830.1850.1750.1820.1810.0036
    0.2620.260.2650.2670.2710.2750.2670.0058
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    表  3  回收率实验结果

    Table  3.   Experimental results on recovery rate

    编号称样(g)As测得量(ng)As加入量(ng)回收率(%)Cd测得量(ng)Cd加入量(ng)回收率(%)
    R10.304461.580961.1883100.660.385661.901497.6
    0.304461.480961.1883100.558.610661.901494.7
    R20.302757.602261.188394.158.904861.901495.2
    0.302761.102261.188399.958.879861.901495.1
    R30.305364.210861.1883104.974.112261.9014119.7
    0.305362.385861.1883102.065.812261.9014106.3
    R40.304663.368161.1883103.663.155461.9014102.0
    0.304659.893161.188397.961.405461.901499.2
    R50.303558.601061.188395.865.70961.9014106.2
    0.303565.626061.1883107.371.05961.9014114.8
    R60.303359.688861.188397.563.989261.9014103.4
    0.303357.338861.188393.760.489261.901497.7
    均值99.8102.7
    标准偏差4.228.00
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    表  4  样品测定结果

    Table  4.   Sample measurement results

    称样(g)As(ng/mL)As空白 (ng/mL)As(mg/kg)Cd(ng/mL)Cd空白 (ng/mL)Cd(mg/kg)
    0.60384.5300.02450.18656.3420.0120.2621
    0.60384.3850.18056.3160.2610
    0.60634.4420.18216.3110.2597
    0.60634.3670.17916.3130.2598
    0.60564.4620.18326.4310.2650
    均值0.1820.262
    标准偏差0.00280.0022
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    表  5  砷标准溶液结果表

    Table  5.   Arsenic standard solution results

    $C_i $$Y_i $$a\;{C_i}+b$$[Y_i-(a\;C_i+b)]^2 $$C_i-\overline {C_i}$$(C_i-\overline {C_i} )^2$
    0.0000−0.00010.0001998.95E-08−5.107026.08
    0.00000.00040.0001994.03E-08−5.107026.08
    0.00000.00030.0001991.02E-08−5.107026.08
    1.03870.01930.0191043.86E-08−4.068316.55
    1.03870.02030.0191041.43E-06−4.068316.55
    1.03870.02020.0191041.20E-06−4.068316.55
    4.19060.0770.0764682.83E-07−0.91640.84
    4.19060.08080.0764681.88E-05−0.91640.84
    4.19060.0820.0764683.06E-05−0.91640.84
    6.39560.12250.1165993.48E-051.28861.66
    6.39560.12280.1165993.85E-051.28861.66
    6.39560.11830.1165992.89E-061.28861.66
    8.43670.15490.1537471.33E-063.329711.09
    8.43670.1460.1537476.00E-053.329711.09
    8.43670.15250.1537471.56E-063.329711.09
    10.5780.17980.1927191.67E-045.471029.93
    10.5780.19850.1927193.34E-055.471029.93
    10.5780.19650.1927191.43E-055.471029.93
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    表  6  镉标准溶液结果表

    Table  6.   Cadmium standard solution results

    $C_i $$Y_i $$a\;C_i+b $$[Y_i-(a\;C_i+b)]^2 $$C_i-\overline {C_i}$$(C_i-\overline {C_i})^2$
    0.00000.00010.0000373.94E-09−5.166026.688
    0.00000.00000.0000371.39E-09−5.166026.688
    0.00000.00010.0000373.94E-09−5.166026.688
    1.05080.00840.0097051.70E-06−4.115216.935
    1.05080.01020.0097052.45E-07−4.115216.935
    1.05080.01070.0097059.91E-07−4.115216.935
    4.23950.03920.0390412.54E-08−0.92650.858
    4.23950.04050.0390412.13E-06−0.92650.858
    4.23950.0380.0390411.08E-06−0.92650.858
    6.47020.05670.0595638.20E-061.30421.701
    6.47020.06360.0595631.63E-051.30421.701
    6.47020.05850.0595631.13E-061.30421.701
    8.53510.07720.0785601.85E-063.369111.351
    8.53510.07880.0785605.75E-083.369111.351
    8.53510.0790.0785601.93E-073.369111.351
    10.7020.09570.0984967.82E-065.536030.647
    10.7020.09880.0984969.26E-085.536030.647
    10.7020.10390.0984962.92E-055.536030.647
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    表  7  不确定度分量及占比

    Table  7.   Uncertainty budget

    不确定度分量不确定度来源类型数值
    占比(%)占比(%)
    urel(C)标准溶液纯度B0.00356.40.00356.4
    标准工作溶液的配制B0.0000130.020.0000130.02
    标准曲线拟合A0.029553.90.018433.6
    urel(m)样品B0.000681.20.000681.2
    urel(V)样品定容B0.000781.40.000781.4
    urel(rep)测量精密度A0.008114.80.008916.2
    urel(R)测量回收率A0.012222.30.022541.1
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    表  8  扩展不确定度

    Table  8.   Expanded uncertainty

    项目砷结果镉结果
    实测值$\overline X $/(mg/kg)0.1820.262
    合成相对标准不确定度 urel0.0330.031
    扩展不确定度 U0.0120.016
    检测结果(k=2)0.182±0.0120.262±0.016
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  • 网络出版日期:  2021-11-01
  • 刊出日期:  2021-12-18

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