0.   引言

肺功能检查^{[1 − 2]}是呼吸系统疾病重要的检查，其中常用的检查包括肺容量检查、肺量计检查等。肺功能仪是肺功能检查的主要仪器，其准确与否直接影响检查结果的解释、临床疾病诊断和检查测量数值的有效性。肺功能仪均配有一个定标筒，用于其肺活量计的质量控制^{[3 − 4]}，如图1所示。

图  1  肺功能仪

Figure  1.  Spirometers

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定标筒的结构包括出气口、筒体、活塞杆、活塞和密封圈等，如图2（a） 所示 。筒体是由金属材料或塑料制成的圆筒；活塞通过密封圈与筒体形成密闭腔体空间，容积在一定范围内可变。常用定标筒如图2(b)所示，容量从100 mL到7000 mL。从测量范围看，定标筒属于中容量工作计量器具的范畴。

图  2  肺功能仪用定标筒

Figure  2.  Spirometer syringes

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美国胸科学会（ATS）/ 欧洲呼吸协会（ERS）共同发布的肺量计检查指南（2005版）及更新版本（2021版）^[5]、中华医学会呼吸病学分会发布的《肺功能检查指南（第二部分）——肺量计检查》^[3]，均要求所有肺活量计必须满足规定的技术标准和质量控制标准。每次临床应用肺功能仪时，应使用容量误差满足 ± 0.5 %要求的定标筒对其准确性进行校准^{[3 − 6]}。

ATS / ERS 在 2017 年的单次呼吸一氧化碳肺弥散标准^[6]和 2019 年的肺量计检查指南更新版中，并未提及定标筒容量具体的测量方法。我国现行有效的计量技术规范中，JJF 1213-2008 《肺功能仪校准规范》^[7]，描述了使用定标筒（标准模拟肺）对肺功能仪开展校准的技术规范，并无定标筒（标准模拟肺）容量校准相关的描述。JJF 1586-2016 《主动活塞式流量标准装置校准规范》^[8] 、JJG 18-2008 《医用注射器》^[9]以及JJG 259-2005 《标准金属量器》^[10]等，均不适用于定标筒容量校准。

在定标筒相关的研究方面，主要是应用定标筒研发高精度便携式肺功能仪器、肺功能仪测量校准的研究^{[11 − 16]}等，容量校准测量相关研究成果较少，缺少适用的容量校准计量技术规范。如2011年，林武州等^[17]使用2L定标筒研究了不同环境因素对肺功能仪气体容积的影响。2019 年，易大志等^[18]通过有创呼吸机、标准呼吸模拟器（定标筒）两种设备对便携式肺功能仪进行测量对比。

2012年，Madsen F^[21]采用静力称重法原理^{[19 − 20]}，通过测量定标筒排出的纯水的体积测量确定容量，验证了大于1L的定标筒的实际容量均在其标称容量的±0.5%以内。2022年，吴仲平等^[23]应用定标筒容量验证器^[22]对多种定标筒的性能进行了验证，所选取样本中容量误差在±0.5%范围内且重复性小于标称容量0.05%的占4/5。

采用容量比较法和常规的静力称重法进行测量^{[10,20,24 − 26]}时，液体介质进入定标筒腔体，会使活塞与筒体之间密封件失效产生泄漏。尽管定标筒容量验证器可用于定标筒容量测量，但是仪器自身的量值溯源不易实现。

综上所述，定标筒作为肺功能仪质量控制的计量器具，寻求一种能够实现定标筒容量量值溯源、满足其容量测量不确定度要求的容量测量装置和方法具有重要意义。为此，本文展开了定标筒容量校准方法研究^[27]。研制的容量校准装置，如图3所示。

图  3  定标筒容量校准装置

Figure  3.  Volume calibration device for spirometer syringes

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1.   测量原理和装置

1.1   测量原理

本文研制的定标筒容量校准装置（以下称为容量校准装置）基于静力称重法和负压吸入原理，即定标筒活塞腔体积增大空气膨胀，压力低于环境大气的压力形成负压，在压差作用下校准介质（纯水）流入与之连接的称量筒。通过测量的环境温湿压力参数、介质的质量与温度容积数据，使用静力称重法容量计算公式^{[10,19,23 − 24]}和范德华方程^[28]，计算得到定标筒容量V₂₀。

静力称重法容量计算公式，如式（1）所示。

式中：${V}_{20}$为被校准定标筒在20℃时的容积值，L；${I}_{l}$ 和 ${I}_{\mathrm{e}}$ 分别为实称和空称时称重传感器示值，kg；t为纯水温度，℃；${\rho }_{\mathrm{w}}$为温度t时纯水密度，kg/m³；${\rho }_{\mathrm{a}}$为空气密度，kg/m³；$\alpha$为筒体材料体胀系数，℃⁻¹；${\rho }_{\mathrm{b}}$为砝码密度，7850 kg/m³。

范德华方程如式（2）所示。

式中，P为压力，Pa；V为体积，m³；n为物质的量，mol；R为普适气体常数，R = 8.3145 J/(mol·K)；T为气体的绝对温度，K； a = 27R²T_c²/64P_c；b = RT_c²/8P_c；T_c =132.5 K；P_c =3.766 MPa。

在本文中，应用范德华方程时P为装置内气压、V为称量筒的容积、n为空气物质的量。

1.2   实验装置

1.2.1   实验装置的组成

容量校准装置的示意图，如图4所示，包括：硬件（数据采集系统、管路系统、机柜和防风罩）和用于数据采集处理的容量校准软件。

图  4  容量校准装置示意图

Figure  4.  Schematic diagram for volume calibration of syringes

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数据采集系统由称重模块、精密大气压力计、多通道温度采集模块、浸没式超精密 RTD 温度传感器（以下简称Pt100）、温湿度传感器、工控机以及触摸屏组成。称重模块包括称重传感器和数据转换卡。工控机通过发送数据采集命令，控制传感器采集环境的温湿压参数以及纯水的温度和称重数据容量校准装置，如图5所示。

图  5  硬件组成示意图

Figure  5.  Schematic diagram for hardware components

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管路组件包括水箱、水容器、称量筒、进液阀门、输水管路以及通气管路等，如图4所示。称量筒用于容纳校准时吸入的纯水。实称前，输水管路、通气管路均与称量筒连接，形成封闭的管路系统；实称时，输水管路、通气管路与称量筒断开。

防风罩用于减少空气流动对称量的影响。称重模块安装于防风罩内，称量筒放置在称量托盘上，以减少外部空气流动对称量的影响。称量筒由筒盖和筒体组成，校准时放置于称重模块的称量托盘上；其筒盖通过快速接头与密封圈配合固定安装有2支Pt100和3个管路接头，通过环形卡槽、密封圈与快速卡扣实现与筒体之间的密封。

1.2.2   数据采集系统硬件

数据采集系统的结构，如图6所示。包括：

图  6  数据采集系统示意图

Figure  6.  Schematic diagram of data acquisition system

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1）称重传感器1个，型号为WZA8202-L，量程为8200 g，分辨力为0.01 g，不确定度为0.05 g (k = 2)；

2）4线式温度传感器2支，型号为PT100，测量范围为−100℃～400℃，允差为0.1 ℃，分辨力为0.01 ℃；

3）大气压力计1支，型号为ConST211, 测量范围为0～110 kPa，准确度等级为0.05级；

4）温湿度传感器1支，型号为JWSX-5，温度测量的允差为0.1 ℃，湿度测量的不确定度为10 % (k = 2)。

工控机与各个采集模块之间通过 Modbus RTU 协议进行数据传输，采集环境参数以及校准介质的测量数据。主机与温度采集模块和温湿度采集模块通过 RS-485 接口连接通讯，与称重传感器和气压传感器通过 RS-232 接口连接通讯。

1.2.3   容量校准软件

定标筒容量校准软件，基于图形化编程语言LabVIEW^{[29 − 30]}编写，使用Access数据库保存数据，用于测量数据的采集、保存和后处理。

校准软件主要由登录、定标筒信息录入、数据采集与显示、数据处理与储存以及校准记录和证书生成等5个模块组成，用于软件登录管理、录入定标筒的相关信息至数据库，读取并解析传感器的测量数据，显示传感器测量的环境参数（温度、湿度、压力）与校准介质纯水的温度，数据后处理计算得到定标筒容量数据V₂₀和测量结果的不确定度，生成校准原始记录（EXCEL版）和容量校准证书（WORD版）。软件流程如图7所示。

图  7  软件流程图

Figure  7.  Software flowchart

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1.3   定标筒容量校准方法

定标筒的容量校准方法，包括密封性检查，以及使用容量校准软件进行的测量和数据处理。

1.3.1   定标筒和管路的密封性检查

定标筒容量校准测量前，检查其密合性，检查并确保管路系统的密封性能良好。

连接定标筒与管路系统。关闭进液阀门，缓缓拉动定标筒活塞杆至设定位移处并保持 60 s；将活塞杆恢复至初始位置（0 位移处），记录此时的气压测量值。若压力变化不超过 ±10 Pa，则定标筒和校准装置的管路系统密封性良好。

1.3.2   定标筒容量测量

根据静力称重法容量测量原理，测量过程分为空称、进液和实称三个操作。

空称：断开管路与称量筒间连接，将定标筒活塞杆推至0位。称量筒内大气的压力与温度作为初始气压值与初始温度值，使用范德华方程计算装置内空气的物质的量n。采集称量数据。

进液：连接管路与称量筒；缓缓拉出定标筒活塞杆至最大伸出位置并保持，直到精密大气压力表测量的压力值与初始气压值之差不超过 ±10 Pa。管路内流动停止后等待20 s，关闭进液阀。

实称：断开管路与称量筒的连接。采集装置内气体的温湿压数据，以及称重传感器的称量数据和纯水的温度数据。

定标筒容量的测量值V₂₀，通过以下计算得到：1）使用式（1）计算容积值V₂₀₁；2）使用式（2）计算因空称、实称时称量筒内压力的不同导致装置内空气体积的变化ΔV；3）由V₂₀ = V₂₀₁+ΔV计算得到定标筒的容量V₂₀。重复测量6次，取平均值作为校准结果。

1.3.3   校准软件的应用

用于数据采集处理的校准软件的主界面，如图8。测量时，点击按钮“空称”、“开始测量”、“实称”、“开始测量”、“记录数据”、“清空数据”、“生成报告”，实现空称和实称称量数据、校准介质纯水温度以及空气温湿压数据的采集、显示、保存，生成由采集数据生成的校准记录和校准证书。

图  8  校准软件的主界面

Figure  8.  Main interface of calibration procedure

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2.   实验结果与分析

为了对本文提出的容量校准方法和建立的容量校准装置进行验证，又采用常规的静力称重法、使用国家容量基准进行了容量测量。为了评价容量测量结果，进行了测量不确定度评定^[31]。

首先按照1.3.1的要求，进行气密性检查；应用1.3.3描述的校准软件，按照1.3.2中描述的空称、进液、实称操作步骤，测量2支定标筒的容量。然后，使用国家容量基准装置、采用静力称量法，测量同样的2支定标筒的容量；最后，对测量结果进行比较。比较的内容包括：平均值$\bar{V}$、最大值${V}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$、最小值${V}_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}$、单次测量结果的实验标准偏差S(V_i)，以及测量结果的不确定度U。

2支定标筒筒体的材质均为铝合金。标称容量为1000 mL的定标筒，型号为200521-C，编号为YZZW2023083012；3000 mL的定标筒，型号为3L，编号为5530。

2.1   1000 mL定标筒的容量校准

图9、10 给出了该定标筒容量校准过程中 3 组测量的单次测量值、每组相对平均值的偏差。

图  9  1000 mL定标筒容量单次测量值

Figure  9.  Volume of 1000 mL syringe for a single measurement

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图  10  1000 mL定标筒容量相对偏差

Figure  10.  Relative deviation of 1000 mL syringe volume

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三组测量数据中最大值为1000.82 mL，最小值为999.30 mL。

三组测量数据中，相对每组测量结果平均值的最大偏差为0.68 mL，最小值为 −0.51 mL。

该定标筒容量测量数据的平均值、单次测量结果的实验标准偏差和测量不确定度见表1。

表  1  1000 mL定标筒测量结果

Table  1.  Volume measurements of 1000 mL syringes

组号	第1组/mL	第2组/mL	第3组/mL
$\bar{V}$	1000.14	1000.05	999.93
${V}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$	1000.82	1000.57	1000.82
${V}_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}$	999.62	999.52	999.52
S(Vi)	0.47	0.42	0.51
U（k=2）	0.99	0.97	0.98

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三组测量结果中，平均值的最大值与最小值之差为0.21 mL，远小于5 mL；单次测量结果的实验标准偏差在 0.42～0.51 mL之间，小于0.06%，具有良好的重复性；测量结果的不确定度小于0.1%（k=2）。

2.2   3000 mL定标筒的容量校准

图11、图12 给出了3000 mL 定标筒容量校准过程中的 3 组实验数据的单次测量值、相对平均值的偏差。

图  11  3000 mL定标筒容量单次测量值

Figure  11.  Volume of 3000 mL syringe for a single measurement

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三组测量数据中，最大值为3002.83 mL，最小值为2998.21 mL。

图  12  3000 mL定标筒容量单次测量结果相对偏差

Figure  12.  Relative deviation of 3000 mL syringe volume

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三组测量数据中，相对每组测量结果平均值的最大偏差为1.96 mL，最小值为−2.13 mL。

三组测量数据的平均值、单次测量结果的实验标准偏差和测量不确定度，见表2。

表  2  3000 mL定标筒测量结果

Table  2.  Volume measurements of 3000 mL syringes

组号	第1组/mL	第2组/mL	第3组/mL
$\bar{V}$	3000.35	3001.79	3001.17
${V}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$	3002.31	3002.83	3002.77
${V}_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}$	2998.21	3000.04	2999.67
S(Vi)	1.62	1.10	1.23
U（k=2）	1.34	1.18	1.23

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三组测量结果中，平均值的最大值与最小值之差为1.44 mL，远小于15 mL；单次测量结果的实验标准偏差在 1.23～1.62 mL之间，小于0.06%，具有良好的重复性；测量结果的不确定度小于0.1%（k=2）。

2.3   使用国家容量基准测量定标筒容量

使用国家容量基准装置，对前述的2个定标筒容积再次测量。通过称量定标筒腔体容纳的纯水质量，测量纯水温度、环境大气的温湿压数据，由式（1）计算其容积V₂₀。定标筒分别测量1组10个数据，结果见表3。

表  3  2个定标筒的容量值

Table  3.  Volume measurements of 2 syringes /mL

组号	1000 mL	3000 mL
$\bar{V}$	1000.13	3001.27
${V}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$	1000.85	3002.55
${V}_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}$	999.67	2999.82
S(Vi)	0.36	0.94
U（k=2）	0.50	0.75

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2.4   容量校准结果的比较

由表1、表2、表3，计算的定标筒容量测量结果差值绝对值的最大者，见表4。

表  4  定标筒容量测量结果比较

Table  4.  Comparison of syringe volume measurements /mL

比较项目	标称容量1000 mL	标称容量3000 mL
$\stackrel{-}{V}$	0.20	0.92
S(xi)	0. 15	0.68

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由表4可以得出以下结论：本文研究的容量校准方法和研制的容量校准装置，可用于标称容量为1～3 L的定标筒容量校准测量。

3.   结论

肺功能检查是慢性呼吸系统疾病的预防和治疗的关键，肺功能仪是肺功能检查的主要仪器，其准确与否直接影响检查结果的解释、临床疾病诊断和检查测量数值的有效性。确保用于肺功能仪质量控制的定标筒容量量值准确，完善其溯源方法具有重要意义。

本文围绕肺功能仪质量控制使用的定标筒的容量校准的实际需求，形成了一套基于静力称重法与负压吸入原理相结合定标筒容量校准测量方案，开展了定标筒容量校准装置研制。测试结果表明，所研制的容量校准装置对定标筒容量单次测量结果的实验标准偏差（重复性）的最大值分别为：0.51 mL、1.62 mL，小于0.06%，具有良好的重复性；容量测量结果扩展不确定度的最大值分别为：0.99 mL、1.34 mL，小于0.1%（k=2）。

使用容量基准装置、采用常规的静力称重法对定标筒容量重新进行测量，单次测量结果的实验标准偏差（重复性）分别为：0.36 mL、0.94 mL；容量测量结果的不确定度分别为：0.50 mL、0.75 mL；验证了本文的新方法和新装置校准定标筒容量测量结果的可靠性。

综上所述，使用本文研制的定标筒容量校准装置和校准方法，标称容量为1000 mL和3000 mL的定标筒容量测量的重复性满足±0.05%的要求，容量测量结果的不确定度满足其允许误差±0.5%的要求。

未来可以从以下几个方面开展定标筒容量校准测量研究：

1）研制伺服控制系统，解决校准时人工控制定标筒活塞杆速度不均匀和晃动的问题，使校准结果更加可靠。

2）校准时手握定标筒筒体，造成定标筒升温引起内部空气膨胀。未来通过寻找合理的夹持方案研究，采取必要措施，降低对测量的影响。

3）通过进一步开展范德华方程在密闭腔体容量测量的应用研究，为密闭腔体容积校准规范的编写提供技术支撑。