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中国计量院专刊
摘要:
大尺寸计量中广泛采用增量式激光干涉仪作为量值传递的计量标准,在测量过程中易发生断光影响,严重限制测量灵活性。近年来,以飞秒光学频率梳为光源的高精度绝对测距方法得到了迅猛发展,特别是双光梳异步光学采样绝对测距方法,利用具有微弱重频差的两台飞秒光学频率梳能够实现大量程、高精度和高更新率的绝对距离测量。本文以大尺寸激光绝对测距和飞秒光学频率梳绝对测距为切入点,详细综述了现阶段大尺寸双光梳绝对测距的研究进展;针对大尺寸计量场景分析了双光梳绝对测距现存的瓶颈,并对此开展了双光梳光源搭建与优化、测距精度优化、测距系统设计和测距性能验证等深入研究,最后对双光梳绝对测距在大尺寸计量中未来的应用方向提出了展望。
摘要:
电磁兼容能力验证计划实施周期较长,样品长期稳定性引入的不确定度不容忽视,会对能力评定标准差的计算带来较大影响,从而对结果评价造成影响。对样品长期稳定性等引入的不确定度对能力验证计划结果评价的影响进行探讨,并提出在计算能力评定标准差时应考虑样品长期稳定性等引入的不确定度,从而使得结果评价更客观合理。
摘要:
光栅干涉系统中的装配与角度调试误差是探测光发生几何错位、偏离探测器感光中心的直接原因。为厘清探测光综合姿态误差对干涉相位和位移测量结果的影响,本文基于狭义相对论波矢量的四维表达形式,将光频率和光波矢与光栅方程直接关联,构建了以任意角度入射、光栅沿任意方向运动的多普勒频移理论体系,论证了在不同光栅入射角度下,同级次衍射光频移关系具有一致性的物理特征。再通过激光、光栅干涉系统之间物理图像的对比,阐明了即使系统光几何路径不随运动改变,也仍产生相位变化的内在原因是光栅表面的特殊波矢调制关系。结论表明,光栅干涉系统在探测光存在综合姿态误差情况下位移转化关系仍保持不变,光栅周期方向的偏转是系统几何测量误差的关键来源。最后,为初判某一系统的测量性能指标,文中给出了一种能够快速判断其位移测量原始分辨率的方法。由于本文的频移理论从物理底层逻辑出发,因此相关结论具有普适性,这不仅对所有光栅干涉系统的原理分析具有指导作用,同时还对各种先进系统中的几何测量误差分析具有重要参考价值。
摘要:
可见光-近红外比色测温系统已经被广泛应用在科研和工业高温监测领域。由于系统的灰度值范围有限,现有研究通常将不同系统参数(曝光时间、光圈)下的测温带宽拼接,以扩展测温范围。然而系统两个通道的灰度值和温度的拟合曲线为指数函数,且两条曲线的增长速度相差较大,将导致系统存在测温带宽变窄、系统灵敏度的线性度差等问题。此外,现有研究对比色测温系统性能的评估和分析方法还不够完善。针对以上问题,本文改进了可见光-近红外比色测温系统,提出用衰减灰度值的方法来扩展系统的测温带宽;使用黑体炉进行标定实验后,对改进后系统和原始系统的通道灵敏度、测温带宽和系统灵敏度进行了比较分析,发现该方法将系统的测温带宽扩展了两倍以上,同时有效地提高了系统灵敏度的线性度;最后将该系统与其他系统的整体性能进行了比较,验证了系统的实用性。
摘要:
金属里氏硬度实验方法,其量值属于序量,没有导出单位,目前我国还没有建立对应的国家基准和量值传递系统。本文基于里氏硬度实验原理,采用直接检验法,分析序量测量仪器量值溯源的过程与特点。通过对里氏硬度计的各参量进行实验,探讨建立里氏硬度计量基准的可行性,为进一步探讨建立里氏硬度国家基准和量值传递系统提供参考。
摘要:
为了能现场诊断在用风机系统的能效水平,项目基于Java程序设计语言,结合工业无线数据通讯技术,依据GB/T 15913、GB/T 10178、GB/T 34867.1等标准,开发了一套适合现场使用的风机能效在线检测系统,可实现对输送单位容积介质电耗、电动机负载率和电能利用率等数据的实时检测,还可实现节能监测、能效分析和节能评估等功能。项目搭建风机验证平台对“待改造风机”进行试验,系统运行稳定,检测数据准确可靠,可实时反映风机的运行工况和能效水平。
摘要:
土壤水分的准确测定是农业灌溉、水文、环境保护和碳计量等领域的迫切需求。土壤水分测量技术种类繁多,发展迅速,除了经典的干燥失重法外,还包括时域反射法、频域反射法、中子探针法、张力法、电石法、石膏块法、电磁感应法、γ射线法、湿度法、热流法和遥感技术等。干燥失重法是土壤水分测量的参考方法,可用于校准其他水分测量方法,以保障量值准确可靠。校准方式有出厂校准、田间校准和实验室校准。土壤水分的测定,需要根据实际情况选用合适的测量方法和校准方法,才能得到准确可靠的测量结果。本文介绍了土壤水分测量方法和校准方法的原理及特点,并对土壤水分计量技术的发展趋势进行了展望。
摘要:
针对目前计量检定部门检定小力值拉力计的现状,设计了一种小力值拉力计检定装置,可解决使用增跎砝码检定小力值拉力计过程中存在的工作强度大、无法清零、不易检定到满量程等问题。
摘要:
固体脂肪含量是描述可可脂、人造黄油等油脂的重要质量指标。低场核磁共振法由于具有简单、快速、无需化学试剂等优点,已逐渐成为测量固体脂肪含量的主流手段。低场核磁共振直接法是一种相对方法,需要将仪器溯源至三油酸/三硬脂酸甘油酯混合物的固体脂肪含量。本文对低场核磁与测量固体脂肪含量的原理进行了介绍,研究了其定值溯源路径与三油酸/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质在不同温度下的稳定性,对比了混合油管在不同温度条件下测量不准确的原因,并最终确定了标准物质的定值方法与温度。
摘要:
有机分析是化学计量的重要组成部分,涉及食品、临床、环境等重要领域。有机分析工作组(OAWG)是国际计量委员会(CIPM)物质的量咨询委员会(CCQM)下设的9个技术工作组之一,其宗旨是促进有机计量测量能力的提升,实现全球可比性。2020年12月,OAWG发布《物质的量咨询委员会有机分析工作组2021~2030年战略规划》。通过梳理OAWG未来发展战略,为了解全球有机化学计量的发展现状,跟踪国际发展趋势,定位我国有机化学计量发展的方向和战略提供参考。
摘要:
甲磺酸沙非胺主要用于治疗帕金森病。建立了甲磺酸沙非胺中基因毒性杂质((S)-4-((1-氨基-1-氧丙烷-2-甲基)氨基)甲基)苯甲磺酸酯)的液相色谱-质谱联用检测方法。样品溶于甲醇,经YMC-Triart C18(4.6 mm×100 mm,3μm)分离,0.1 %甲酸水和0.1 %甲酸甲醇梯度洗脱,采用多反应监控(MRM)模式正离子扫描进行定量检测。该方法具有较好的专属性,目标化合物在1.53~30.54 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(R2>0.99);检出限为0.76 mg/kg,定量限为1.53 mg/kg;加标回收率为98.5%~99.90 %,RSD为0.83%~2.10%。该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于甲磺酸沙非胺的质量监控。
摘要:
干式生化分析仪的准确与否对临床诊断结果有着直接影响,针对其校准规范的缺失,制定其校准规范。通过对干式生化分析仪的技术原理和校准方法进行了分析,确定了其主要计量特性指标和具体的校准方法,并选择了代表性的干式生化分析仪型号进行了实验验证。依据校准方法对干式生化分析仪的验证结果符合确定的计量特性指标要求。成功制定了《干式生化分析仪校准规范》,促进了干式生化分析仪量值溯源的规范化和标准化。
2022环境计量中心专刊
摘要:
采用光谱技术进行气体计量,是将气体量值溯源到分子跃迁线强度上。本文介绍了中国计量科学研究院在气体光谱计量技术的最新研究进展,其研制的光腔衰荡光谱装置采用了腔长稳定技术、Pound-Drever-Hall锁频技术、温度控制技术和光频梳技术等,衰荡光腔3小时温度变化不超过5 mK,1小时真空泄露不超过0.013 Pa。利用研制的实验装置测量了CO2分子的吸收谱线,分析并给出了跃迁线强度不确定度来源,评估的相对标准不确定度约为0.08%。
摘要:
针对环境空气颗粒物浓度测量中的测不准、难溯源的难题,紧密结合国家标准以及国家计量发展规划对环境空气中气溶胶颗粒物质量浓度计量溯源的需求,对颗粒物采样、颗粒物粒径分离和颗粒物质量浓度测量等关键技术,全方位系统地叙述了关键技术中国家标准物质、计量标准装置、技术国际等效性和国家标准技术攻关的相关情况,立体搭建了环境空气颗粒物溯源体系。保障了环境空气颗粒物监测数据的准确可靠,以及与国际同类监测数据的一致性,建立了我国环境空气颗粒物监测溯源基准。
摘要:
以中国计量科学研究院昌平基地现有环境空气质量六参数监测站为基础,研究搭建了空气质量监测远程在线智能校准系统。该系统可对环境空气在线监测仪(SO2、NOX、CO)实现定时、自动、高频的检定和校准,并具备远程在线动态监测和自动数据传输功能。实验结果表明,该系统运行可靠稳定,能满足校准规范的要求,可应用于大气监测站点的在线校准工作。
摘要:
研制了一种可用于紫外荧光测硫仪和X射线荧光测硫仪校准的轻质油品中硫元素含量标准物质——GBW(E)110117,解决了标准物质在制备和定值中的问题。该标准物质以异辛烷和多硫化合物为原料,采用国际公认的权威方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID ICP-MS)方法进行定值,并用紫外荧光法对标准物质样品进行均匀性、稳定性评估,结果表明,所研制的轻质油品中硫元素标准物质的认定值为10.58 mg/kg,相对扩展不确定度为4.3%(k=2)。
摘要:
汽、柴油是国家重要的能源,汽、柴油质量对环境治理、群众健康以及人身安全有重要影响,因此国家对汽、柴油中各项指标的范围做出了详细规定,包含辛烷值、芳烃、烯烃、苯、馏程等30项指标。传统方法对汽、柴油参数的测定需要使用十六烷值测定仪、气相色谱仪等多种仪器,其时间长、效率低。目前傅里叶变换近红外光谱方法能够同时定量分析以上参数,具有测量参数多、速度快且测量准确度高的优点,在石油产业中得到了迅速的推广及应用。本文阐述了傅里叶变换近红外光谱方法的研究进展,介绍了傅里叶变换近红外光谱仪的基本原理、装置的主要结构及关键技术,以及傅里叶变换近红外光谱仪分析汽、柴油成分方法,并对未来的研究和应用前景进行了展望。
摘要:
甲醇汽油作为汽油的替代燃料,具有经济环保的特点,其甲醇浓度对热值、抗爆性、燃烧效率等都有显著影响。作为一种无损、快速、便携、易操作、成本低的分析方法,便携式拉曼光谱已经被应用于甲醇汽油甲醇含量分析,然而便携式拉曼光谱仪的非线性拉曼频移示值误差影响分析建模的准确性。提出一种用于便携式拉曼光谱仪校正的甲醇汽油甲醇含量分析方法,使用拉曼频移标准物质聚苯乙烯进行多点校正,对校正拉曼光谱使用寻峰算法,基于两个甲醇特征峰,提出二元线性回归方法建立定量分析模型。模型的预测结果和评价指标均表明本方法可以对甲醇含量进行比较准确的预测。
摘要:
气体成分测量中可使用单点、双点、线性等多种校准方法,线性校准可分为普通线性最小二乘法、加权双变量最小二乘法线性拟合等多种细分方法。对不同文献介绍的上述两种方法进行了比较分析,并对加权双变量最小二乘法线性拟合中应注意的事项进行了介绍。当测量信号的不确定度已经与气体标准物质的不确定度水平接近,甚至高于标准物质的不确定度水平时,采用加权双变量最小二乘法线性拟合的方法处理测量结果更加合理。使用加权双变量最小二乘法线性拟合时,权重为标准不确定度平方的倒数,可采用二步迭代法计算截矩和斜率的数值;采用数值微分法计算截矩和斜率的标准不确定度。分析函数和校准函数都可以用于加权双变量最小二乘法线性拟合,对于被测样品浓度及其不确定度的计算,采用这两种函数所获得的结果是相同的,但是在计算不确定度时,采用分析函数更为简便。
摘要:
热膨胀系数是评价材料热稳定性的重要指标,其测量准确性直接影响材料的加工和应用。对热膨胀系数准确测量的方法进行了研究,探索了其量值溯源途径和热历史影响,选择了最优的静态力值和升温速率。以该方法为定值方法研制了两种热膨胀系数标准物质,分别为GBW(E)130779铝热膨胀系数标准物质和GBW(E)130780聚醚醚酮热膨胀系数标准物质。联合研究院所、高校和仪器厂商等6家单位为标准物质定值,定值结果的平均值为标准物质的认定值。经过研究,铝热膨胀系数标准物质和聚醚醚酮热膨胀系数标准物质认定值分别为 24.7×10−6 K−1和53.9×10−6 K−1,相对扩展不确定度分别为2%和3%(k=2)。
摘要:
厂矿产生的粉尘、烟尘、扬尘和环境空气中的颗粒物是我国劳动保护、工业排放控制和环境空气污染监控等领域的重点关注对象,这也对颗粒物质量浓度监测仪器的检定校准提出了更高需求。设计了一套颗粒物质量浓度智慧计量平台,通过应用发尘反馈控制、数字图像分析和光学文本识别等技术,为粉尘浓度测量仪、PM2.5/PM10质量浓度监测仪以及粉尘/颗粒物传感器等成套仪器或传感器的多样化检定和校准需求,提供了通用的软硬件基础设施。通过发尘反馈控制,可将粉尘浓度20 min连续测量的相对标准偏差由3.6%~6.4%降至0.3%~0.7%,4 h连续测量的相对极差由1.9%~12%降至0.6%~1.9%,浓度波动显著降低。检校流程控制与数据采集自动化,可消除PM2.5/PM10质量浓度监测仪校准过程中约88%的人工操作以及粉尘浓度测量仪检校中的全部人工操作,有效提升检校效率和数据质量。
摘要:
研制了一种满足国家标准,用于测量轻质油品中磷元素含量的异辛烷中磷元素标准物质(GBW11211)。该标准物质以异辛烷和磷元素标准烃油为原料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为标准物质的定值方法,多家实验室联合定值,并对异辛烷中磷元素标准物质的均匀性和稳定性进行评估。结果表明,所研制的异辛烷中磷元素标准物质的标准值为0.44 mg·kg−1,扩展不确定度为0.05 mg·kg−1k=2),有效期为36个月。该标准物质可用于相关油品的质量控制及方法验证等。
摘要:
全反射X射线荧光光谱(TXRF)是一种不同于传统X射线荧光光谱(XRF)的X射线分析技术,主要用于微量样品和痕量元素的化学分析,在环境科学领域得到了广泛应用。样品前处理是分析测量过程中非常重要的一步,需要根据被测样品的性质选择合适的前处理方法,样品前处理过程的好坏对测量结果起决定性作用。综述了TXRF分析技术的发展历程,简单介绍了其原理及特点,重点总结了目前常用的TXRF分析技术的样品前处理方法及其在环境科学领域的应用,并对TXRF分析技术在环境科学领域的应用进行了展望。
摘要:
气态汞浓度测量技术的提升有助于大气汞的准确监测,可进一步为我国履行《关于汞的水俣公约》提供技术支持,推动汞的污染防治工作。使用微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态汞浓度,研究了样品制备时活性炭粒径和气体流量对活性炭吸附汞效果的影响,样品预处理过程中消解温度、HNO3和HCl的比例以及消解时间对消解效果的影响,并且为电感耦合等离子体质谱测量建立了外标定量方法。结果显示,50目的活性炭及较低的气体流量更利于气态汞的吸附;消解温度为190℃、HNO3与HCl配比为5∶3、消解时间为50 min时消解效果最好。在此方法中,线性相关系数R2为0.9999,检出限为0.0509 ng·g−1,线性好、检出限低,可用于气态元素汞的测量。采用外标法依据汞单元素有证标准物质对样品进行了定值,该值与动态发生汞标准的理论值间相对偏差均小于2.5%,证明此方法具有较高的准确性,进一步验证了动态发生法制备汞标准气体的量值准确性。
摘要:
电导率标准物质是保证电导率测量结果准确一致的关键。本文从标准物质的定值方法、适用范围等方面综述了国内现有电导率标准物质的现状,深入分析了现有标准物质的特点及其不足。针对我国现有电导率标准物质中有超过50%标准物质的定值采用比较测量方法的现状,采用电解质溶液电导率国家计量基准对这些标准物质进行了量值核查。量值核查结果表明:采用比较测量方法对标准物质的量值进行定值准确性差、质量堪忧(总体合格率58%,较低量值标准物质合格率20%),亟需加强标准物质复制过程中的市场监管;比较测量方法对标准物质进行定值时,几个重要技术环节值得重点关注,即所使用电导率仪的准确度等级、实验室二级水电导率的准确测定、质量称量时空气浮力的正确修正、溶液定容时的准确定容以及标准物质定值不确定度的科学合理评定。
摘要:
铜铟镓硒(CIGS, Cu(In,Ga)Se2)薄膜太阳能电池转换效率提高的关键,在于CIGS吸收层的元素含量及元素深度分布的有效控制,对元素含量的准确测量是制备和控制工艺中的基础。采用磁控溅射和三步热蒸镀方法模拟制备了Mo/CIGS薄膜,作为铜铟镓硒薄膜太阳能材料元素含量测量的样品,开展了等离子体耦合发射光谱(ICP-OES)和质谱(ICP-MS)方法准确测定CIGS元素含量的方法研究。结果表明,建立的CIGS前处理方法及ICP-OES、ICP-MS测试方法准确可靠,两种方法测量结果一致,测试方法的相对不确定度在0.8%~1.3%之间,能够实现CIGS样品的准确测量,进而为基于表面分析方法对CIGS的深度剖析提供校正标准,能满足产业中对铜铟镓硒薄膜深度元素剖析的准确计量需求。
摘要:
汽油和柴油是社会生产中应用广泛的石化产品,汽、柴油理化性质的合格与否决定了内燃机能否维持正常运转,以及其尾气排放是否达标。作为一种快速、高效、准确、绿色的分析方法,近红外光谱技术已经应用到汽、柴油部分理化性质的分析中。为了提高近红外光谱技术分析油品性质的效果,促进该技术的发展,对近红外光谱技术在汽、柴油典型理化性质指标的应用、基于近红外光谱技术的数据融合方法以及近红外油品分析仪的研制进行了综述,并阐述了近红外油品分析技术的重要发展方向。
摘要:
汽油机动车目前仍然是民用机动车的主要组成部分,由于汽油质量问题导致的机动车尾气排放污染,已经引起人们的广泛关注。汽油辛烷值标准物质的研制,对加强汽油质量安全监管、促进大气污染防治和保障人民群众身体健康方面具有重要作用。随着我国车用汽油国家标准的更新,我国现有的汽油辛烷值有证标准物质历经发展,逐渐满足人们对汽油品质提升的需求。通过对国内车用汽油标号及抗爆性技术要求进行较为全面的总结归纳,对影响汽油辛烷值的组分、添加剂等物质及其环境影响进行阐述,旨在分析我国在辛烷值标准物质研制方面的现状、趋势和发展方向。
摘要:
化学发光法定氮仪需要使用油品氮含量标准物质校准,以实现量值溯源。介绍了6种中低浓度的油品氮含量标准物质的研制过程,该系列标准物质采用国际上认可的重量法配制和定值,标准物质的特性量值(氮浓度)溯源至质量和体积等SI单位以及有机纯物质元素含量标准物质上,其均匀性和稳定性符合要求。标准物质的氮浓度标准值分别为2.04 mg/L、5.03 mg/L、9.91 mg/L、19.6 mg/L、50.3 mg/L和100.7mg/L,扩展不确定度Uk=2)分别为0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.16 mg/L、0.5 mg/L、0.9 mg/L和1.2mg/L。该系列标准物质的研制过程符合标准物质研制规范,不确定度达到了国内同类标准物质的相同水平,适用于化学发光法定氮仪的检定和校准,有利于保障油品氮含量的量值准确可靠。
中国计量院专刊2023
摘要:
精密仪器作为实验室必备的重要装备,振幅较微弱的环境振动已逐渐成为影响精密仪器测量精度的重要因素。为建立精密仪器使用环境微振动测试与分析统一技术标准,本文明确了测试系统构成及测试设备主要技术指标,详细表述了场地振动测试、建筑物振动测试和防微振基台振动测试基本原理,并给出振动数据采集要求和分析方法。此研究成果将为精密仪器使用环境选址测试及防微振工程过程质量控制和验收提供重要依据。
中国计量院专刊2021
摘要:
数字PCR(digital PCR, dPCR)技术是一种核酸绝对定量技术,被广泛应用于转基因检测和基因检测。为保障国内数字PCR测量结果的准确和可靠,采用转基因质粒DNA样品,考查了16家参比实验室的数字PCR测量能力。比对结果表明:以转基因质粒DNA的外源基因与内拷贝数比值的差值(<25%)来评估参比实验室的测量能力,16家参比实验室均在可接受的范围内,且不同数字PCR平台没有显著差异。受质粒构象影响,7个实验室对质粒DNA的绝对拷贝数含量测量结果显著低于参考值。建议在使用数字PCR进行质粒DNA拷贝数定量测量时,应先确认质粒构象是否对扩增有影响。
摘要:
2021年6月,国际计量委员会(CIPM)物质的量咨询委员会(CCQM)发布《物质的量咨询委员会2021—2030年发展战略》,制定未来十年的发展愿景、主要任务以及战略目标,以履行其“推进化学和生物测量标准和测量能力的全球可比性”的使命。对战略规划的主要内容进行梳理,总结“物质的量”领域的未来发展趋势和关键领域,理解CCQM发展战略,有助于定位我国“物质的量”计量战略选择,构筑战略性双边及多边关系以及创新发展模式,实现从追赶国际水平到引领领域发展的飞跃。
论 著
摘要:
毫米波信号一般采用倍频的方式产生,相位噪声会随着倍频的次数而增大,和低频率相比,毫米波器件相位噪声的测试变得尤为重要。采用频谱仪测试相位噪声,会受到频谱仪自身一些因素的限制,目前单台相位噪声分析仪的最高频率也只有50 GHz。在介绍相位噪声测试技术的基础上,提供了毫米波外部两路混频的测试方案,可以对毫米波器件的相位噪声进行稳定的分析。