计量科学与技术

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空间站计量标准器适应性研究地面验证探索

陈阿琴, 刘民, 丁蔚, 金海彬, 王伟

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0172

摘要(19)

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摘要:
空间计量是保证地外空间测量单位统一、测量准确可靠的技术和管理活动。以研究空间计量为出发点，选用标准电阻器和电压基准器作为研究对象，探索空间应用电学标准器的地面验证试验硬件平台，设计了一套地面验证试验平台，通过对设计平台测量不确定度分析，测量不确定度可以达到10⁻⁵量级，为开展空间计量需求奠定基础，但是该系统仅针对一定范围的实物电阻和特定电压量值进行了验证，对于其他电学标准器的地面验证系统还需进一步研究。

中国电力行业碳排放时空分布及影响因素研究

雷少波, 仝晨华, 肖斌, 樊浩研

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0170

摘要(68)

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摘要:
2020年，中国提出了碳达峰、碳中和的目标，电力行业作为重点行业，其碳排放量是能否实现碳达峰、碳中和的重要因素。为分析中国电力行业碳排放特点及影响因素，利用传统统计方法对碳排放的时空计量数据进行分析，并利用灰色关联度分析法对电力行业不同能源的碳排放计量数据进行分析。从时间数据来看，我国电力行业碳排放量逐年上升，增长率持续波动；从空间数据来看，环渤海地区的电力行业碳排放量始终处于较高水平，内蒙古、新疆的电力行业碳排放量水平呈现上升趋势，江浙沪地区的电力行业碳排放量水平呈现下降趋势；从灰色关联度分析结果来看，原煤、其他石油产品、焦炉煤气、其他天然气的碳排放量对于电力行业的碳排放量影响比较大。

基于拉曼光谱法测量分析石墨烯层数的研究

吕庆斌, 梁俊梅, 赵海波, 赵晓宁, 刘然, 王冰玥

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0218

摘要(48)

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摘要:
石墨烯材料层数控制是石墨烯高质量发展的重要指标之一，准确测量层数是研究、开发和应用石墨烯材料的核心，研究分析石墨烯材料的层数对其产品特性和应用有着十分重要的影响。首先阐述了石墨烯层数测量研究的必要性，其次综述了现有几种石墨烯层数的测量方法，包括光学对比度法、拉曼光谱法、原子力显微镜法和高分辨透射电镜法，并依据拉曼光谱法测量分析了机械剥离法制备的石墨烯样品的层数，采用拉曼光谱对选区石墨烯样品进行随机测试，通过测试条件的选择使得空白衬底硅的拉曼模峰信号值高于5000。基于该测试方法，测量含有石墨烯样品的硅拉曼模的特征峰值，并计算含石墨烯样品和空白衬底的拉曼模峰高之比。将该比值与国家标准中拉曼法测量石墨烯材料层数的理论值进行比较，从而判断石墨烯样品的层数。测试结果表明，研究形成的技术方法可对机械剥离法制备的石墨烯薄膜样品层数进行测量，为石墨烯材料层数的研究及检测分析提供参考。

多肽化学合成技术进展及多肽计量发展现状

赵悦, 赵海波, 冷小京, 赵晓宁, 王冰玥

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0215

摘要(59)

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摘要:
多肽是生命体中一类重要的有机分子，与蛋白质一起共同参与生命活动。其生物活性强，具有多种生物学功能，已广泛应用于新材料、生物医药、食品、化妆品等领域，具有重要的社会和经济价值。近年来，多肽合成技术快速发展，尤其是多肽化学合成法的迅猛发展，大大加快了多肽产品的研发与应用。面对越来越多的多肽产品上市，市场对于多肽类化合物的生物活性分析需求日益增大，同时对多肽产品质量控制标准化也提出了需求。计量作为测量的科学，能够保证测量结果可复现、可溯源，在多肽研发、生产，以及相关产品质量控制中发挥着非常重要的支撑作用。发展多肽/蛋白质生物计量，支持生物测量的有效性和一致性，最终使测量结果可溯源到国际基本单位制（SI），是摆在计量研究者面前紧迫而艰巨的任务。全面介绍了多肽的化学合成研究策略，讨论了这些策略的优缺点及应用价值，并对多肽/蛋白质计量的发展、应用及挑战进行了综述，以期为多肽/蛋白质产品质量控制工作提供借鉴和参考。

全氟和多氟烷基物质标准物质的应用与研制进展

朱欣, 韦棋, 苏福海

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0181

摘要(54)

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摘要:
全氟和多氟烷基类物质（PFAS）是一类具有难降解性、生物累积性和长距离迁移性的持久性有机污染物，2023年开始，中国、美国和欧盟均已采取了一系列有力措施对其进行监管。标准物质作为PFAS监管有效性的重要组成，需要得到充分重视。目前我国PFAS标准物质体系存在一定不足，无论是纯物质和标准溶液，还是同位素标记标准物质和基体标准物质都需要进一步丰富和研制。综述了近5年来一些PFAS标准物质在环境分析中的应用，为环境分析和监测的工作者提供一些标准物质新颖的用法，并为我国PFAS标准物质体系建设提供了建议。

流体粘度测量技术研究进展

李有强, 王俊, 范旭, 侯立凯

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0212

摘要(49)

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摘要:
粘度是衡量流体粘滞系数大小的重要流体特性，选择合适的粘度测量方法对工业生产和科研开发至关重要。随着生物医疗、新能源、新材料等领域对微流体应用的拓展，针对微流体的粘度测量方法逐渐涌现，为更好地满足人们选取粘度测量方法的需求，并为相关研究人员提供更全面、更先进的粘度测量方法指南，对流体粘度测量技术发展的现状进行了综述，将当前粘度测量方法分为两类：传统宏观流体的粘度测量方法和微流体的粘度测量方法。对于传统宏观流体的测量方法，综述了旋转粘度计、振荡粘度计、落体粘度计和超声粘度计等粘度测量方法及装置，并介绍了其结构、测量原理、优缺点以及当前现状；而对于微流体粘度测量方法，介绍了基于微机电系统（Micro-Electro-Mechanical System，MEMS）的粘度计、基于光学的微流体粘度计、基于液滴的微流体粘度计和纸基微流体粘度计等几类新型的微流体粘度测量方法及装置，针对其结构特点、测量准确度、测量原理等方面进行展开探讨，并与传统粘度计进行比较，突出各自优点。结论表明，尽管在进行大规模工业生产过程中传统粘度测量装置依旧是首选，但新型的微流体粘度计因其样本量少、测量效率高、成本低、体积小等优势而日益得到重视，为选择最适合特定需求的粘度测量方法提供了有价值的参考。

石墨烯量子点及其标准物质的研究进展

刘然, 吕庆斌, 赵海波, 梁亮, 沈上圯, 赵晓宁

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0217

摘要(111)

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摘要:
石墨烯量子点是指横向尺寸小于30 nm，片层层数在10层以下的一种新型的荧光碳材料，由于其独特的特性和广阔的应用前景，受到了广泛的关注。主要介绍了石墨烯量子点的结构、电学和光学特性，总结了目前石墨烯量子点的主要制备方法，对其在新能源、催化、传感、生物医药、环境修复等方面的应用进行了详细的介绍，最后对石墨烯量子点标准物质的研究进展进行了简单的介绍。未来对石墨烯量子点的研究主要集中在提高光致发光量子产率和生产量，以及拓展其应用范围和制备石墨烯量子点标准物质上，随着新材料设计理念的进步和量子技术的不断发展，石墨烯量子点及其标准物质有望在更多领域展现出其独特的优势和应用价值。

基于双层热膜的壁面剪切应力试验研究

付政伟, 赵龙辉, 张琦, 杨水旺, 江宇璇, 陈小婷

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0242

摘要(106)

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摘要:
流体壁面剪切应力是精确研究掌握流体流经固体壁面摩擦阻力的直接参量，是评估飞行器设备性能和表面摩擦分布的一个重要参数。精确测量壁面剪切应力对获取飞行器的粘性阻力、优化飞行器结构具有重要意义。针对基于双层热膜技术的壁面剪切应力测量方法的验证，设计了长管道空气流动壁面剪切应力试验平台，以验证该方法测量壁面剪切应力的准确性，同时，验证了在不同温差条件下的双层热膜传感器测量壁面剪切应力的准确性和可重复性。在ΔT = 30℃、40℃、50℃、60℃四种温差条件，测量得到的最大壁面剪切应力为1.27 Pa，壁面剪切应力测量的相对合成不确定度为0.50%，测量相对误差小于4%。

全智能化压力表检定系统研究与实现

邓芋蓝, 林飞振, 林雁波, 孙涛, 黄锋

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0233

摘要(48)

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摘要:
为提升压力表的检定效率并减少读数误差，研制了一套全智能化压力表检定系统，该系统由一体化AI识别模型、控制软件和检定装置组成，实现了压力表检定流程的全智能化、自动化。系统的识别模型是基于深度学习网络框架，融合YOLO检测模型、 Paddle OCR模型、文本分类器以及相邻角度读数算法组成的一体化AI模型，不仅可识别压力表图像中指针的读数信息，还可识别压力表的生产厂家、生产编号、精确度等级和单位等基本信息；控制软件基于多线程、异步通信的结构而设计，支持同时与检定装置的多个硬件通信，控制多个压力表同时检定，且支持检定图像和数据的保存，便于后期复核和追溯，还支持将检定结果同步至OA系统，自动化打印检定证书。通过实验验证，结果表明该系统能够准确可靠地同时检定1～6台压力表，相比于人工检定和其他自动化检定系统，该系统智能化程度更大、检定效率更高、读数误差更小，具有实际应用和推广意义。

重量法PM_2.5/PM₁₀颗粒物自动监测仪校准方法研究

张文阁, 刘巍, 赵亮, 陈金玚, 周欢欢

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0179

摘要(49)

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摘要:
为确保环境颗粒物PM_2.5/PM₁₀监测数据的准确可靠，针对重量法PM_2.5/PM₁₀颗粒物自动监测仪溯源方法进行了研究。通过对监测仪结构和工作原理的分析，确定了影响其测量准确度并能够体现此类仪器共性特征的参数和关键技术。介绍了采样单元、恒温恒湿模块、称重模块和滤膜除静电模块等关键模块的功能、参数以及其中影响仪器测量准确性的因素，研究了仪器的校准方法，提取了对应的计量性能参数，并且对计量性能参数的指标进行了规定，以市场占有率较高的监测仪为典型，通过大量试验验证了制定计量性能参数指标的合理性和测试方法的可行性，同时分析了校准过程的影响因素，给出了关键参数校准结果的不确定度评定方法，为进一步推动制定相应的技术规范，指导该类仪器校准数据的准确、有效奠定了基础。

基于LAMP技术的等温PCR仪校准试剂研究

陈娴, 吴枭, 王志栋, 高运华

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0203

摘要(25)

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摘要:
针对市场上对等温聚合酶链式反应分析仪(PCR仪)校准的迫切需求，研发基于环介导等温扩增(LAMP)技术的等温PCR仪校准试剂和标准体系，以荧光定量PCR仪校准用标准物质(GBW(E)091100-091108)特异性量值和特异性序列为标准，设计LAMP基础引物(F3、B3、FIP、BIP)和环引物(LF、LB)，优化筛选最佳基础引物和环引物，确定最佳反应温度，考察试剂盒对应标准物质浓度梯度范围、灵敏度和重复性等，并在市售等温PCR仪上进行校准试剂性能验证。结果显示，LAMP校准试剂盒的最佳反应温度为65℃，标准物质范围覆盖7个数量级(10⁰～10⁶ copies/μL)，灵敏度可达10⁰ copies/μL，重复性好。建立的基于LAMP技术的等温PCR仪校准试剂适用于等温PCR仪的计量校准测试，支撑等温PCR仪的性能评价及市场监管，为国家等温PCR仪相关计量校准规范的制定和实施奠定基础。

煤富氧燃烧发电项目碳减排方法学研究

谢辉, 李阳海, 熊卓, 王萍萍, 张军营, 赵永椿

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0038

摘要(49)

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摘要:
煤富氧燃烧技术对于燃煤发电高效降碳极具现实意义，然而对于煤富氧燃烧发电项目碳减排量尚无明确核算方法。参考清洁发展机制（CDM）工作规范和温室气体减排方法学一般思路，通过确定基准线情景，建立核算边界，根据碳排放特点按照固定源燃烧和烟气脱硫过程两个阶段进行了碳排放计算；利用方法学工具对煤富氧燃烧发电项目进行了额外性论证，结果表明，项目活动仍需要相关碳减排、碳交易政策的支持方能维系，离成熟商业化运营还有较大发展差距，项目活动具有额外性；结合碳流与核算方法实际应用场景，确定了项目活动过程中碳排放主体核算过程，为煤富氧燃烧发电项目碳减排核证、碳交易政策的制定提供了碳减排量核算方法学支撑。最后，应用该方法计算了2×300 MW燃煤发电机组进行富氧燃烧技术改造后产生的年碳减排量可达百万吨级。

机动车鸣笛监测系统的检定方法研究

唐嘉豪, 周长华, 李林

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0165

摘要(51)

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摘要:
机动车鸣笛监测系统作为非现场执法系统，是交警部门对查处机动车违法鸣笛行为的一种有效执法手段，其抓拍结果的可靠性需要受到广泛关注。从机动车鸣笛监测系统的声源定位算法原理出发，分别对国家检定规程中的检定项目：声压级测量误差、空间分辨力、定位误差、有效识别区域和声光图像时间一致性进行测量。通过分析不同频率不同位置声源的定位结果得到鸣笛监测系统的相关规律，结果表明声压级测量应在消声室进行检定以避免不必要的声反射；空间分辨力在不同频率与分辨角度存在反比例关系；定位误差由于Y方向受距离衰减影响较大，所以Y方向定位误差比X方向大。

基于MCGS的气体检测报警器检校系统研究

程丽萍, 赵金爽, 李剑, 贺媛媛, 薛岩明, 王海燕

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0074

摘要(51)

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PDF(2)

摘要:
连续在线监测气体检测报警器多数为4～20mA模拟电信号输出，其气体种类复杂、生产厂家较多、规格型号千差万别，且检校过程中接线操作复杂。目前没有检校系统可以有效的开展各种4～20mA模拟电信号输出的报警器的检校，检定效率极低。设计一种基于通用监控系统（MCGS）嵌入式组态软件的检校系统，该检校系统具有普适性，可一次性对多个气体检测报警器电信号进行自动采集、智能处理、结果判断。实验表明，该检校系统采集的电信号准确可靠；通气试验中各通道之间的示值误差分布较为集中，且系统自动运算所得数据与国家检定规程规定方法测得的数据相比，示值误差的总体变化趋势一致，系统自动运算功能提高了气体检测报警器检校工作效率。

一种基于快速迭代自适应算法的毫米波雷达波达角高精度测量方法

于丹阳, 杜磊

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0198

摘要(88)

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PDF(13)

摘要:
迭代自适应算法(Iterative Adaptive Algorithm, IAA)是一种超分辨算法，广泛用于毫米波雷达波达角(Direction Of Arrival, DOA)的高精度测量之中。然而，传统的IAA存在算法复杂、计算结果迟滞的问题，难以适用于对实时性要求较高的场景。此外，为了解决信源位置与网格字典不匹配而导致角度测量误差较大的问题，常采用网格细化的方法，这将进一步加剧IAA计算缓慢的问题。针对上述问题，提出了一种快速迭代自适应算法(Fast Iterative Adaptive Algorithm, FIAA)。FIAA采用粗细网格分次测量信源角度。首先在全空域内进行粗网格划分并使用IAA计算出真实信源的潜在区域，然后在信源潜在区域内进行细网格划分并更新信号方向矩阵，最后使用具有正则化协方差矩阵的IAA对信源角度进行高精度测量。实验结果表明， FIAA可以有效避免对非信源潜在区域的扫描与计算，计算耗时至少降低为IAA的4%，并在信噪比高于0dB时与IAA的计算精度基本一致，适用于高实时、高精度的毫米波雷达波达角测量场景之中。

基于共光路方式测距检测方法的研究

刘红光, 赵聆喆, 孙权, 范华, 王伟, 郑叶龙, 赵美蓉

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0110

摘要(52)

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摘要:
现有手持式激光测距仪检测方法中，存在野外基线场紧缺、光路折叠法实用性不强等问题。因此针对50 m以上长度检测基准难以建立的问题，提出了溯源至全站仪的新型测距仪检测方法，并设计了操作性强的检测装置，开展了50～200 m测段的手持式激光测距仪示值误差检测实验。实验表明，基于共光路方式的测距检测方法在200 m的测量结果不确定度为1.6 mm，满足JJG 966-2010《手持式激光测距仪》检定规程的要求。最后通过比对实验，验证了该检测方法测量能力的可靠性。该研究方法为全国首个在没有基线场的条件下，将计量标准《手持式激光测距仪》的测量范围从50 m扩展到200 m，具有突出的推广应用价值。

饮用水中总α放射性、总β放射性检测的不确定度评定

顾心逸, 顾俊, 程晓宏

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0277

摘要(259)

HTML(111)

PDF(35)

摘要:
为评定厚源法检测饮用水中总α放射性和总β放射性的不确定度，参照GB/T 5750.13-2023《生活饮用水标准检验方法第13部分放射性指标》测定饮用水中总α放射性和总β放射性，以测量重复性为A类不确定度，以计数率、残渣质量、水样体积、仪器探测效率、回收率等引入的因素为B类不确定度。实验测得总α、总β放射性活度浓度分别为0.66 Bq/L、0.48 Bq/L，相对合成标准不确定度分别为6.0%、5.7%，扩展不确定度分别为0.08 Bq/L、0.06 Bq/L。仪器计数率（n）引入的不确定度为主要不确定度来源，影响最大；重复性实验、标准粉末源的计数效率（ε）、放射性回收率（F）影响较大；水样残渣的总质量（W）、制备样品源所称取的水残渣质量（m）、水样的体积（V）的影响较小。

医用诊断X射线能谱模拟的对比分析

徐俊, 郝玮, 王家伟, 张志成, 杜宇生

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0206

摘要(27)

HTML(19)

PDF(2)

摘要:
为了进一步了解医用诊断X射线的辐射特性和验证计算机能谱模拟方法的可行性，分别使用EGSnrc和MCNP5两种蒙特卡洛模拟程序，构建辐照装置的简易模型，模拟计算得到不同管电压、不同附加过滤厚度条件下的X射线能谱分布，并建立了RQR系列辐射质的能谱数据库。研究结果表明，管电压、过滤材料等都会影响X射线的能谱分布。日常实践中，在X射线设备的阳极靶角已确定的情况下，精确设定管电压，定期监测辐射质量变化情况，并对附加过滤进行必要的调整，是确保医用诊断设备测量结果一致性的必要手段。对比分析两种软件的模拟计算结果，平均能量差异小于2%。EGSnrc在模拟计算的过程中具有易使用、模拟效率高、数据处理方便等优势。

二氧化碳还原反应中不同催化技术的研究进展

丁超民, 李轲, 严勇, 王德发, 肖哲, 刘帆, 张鑫, 李琪, 郭小岩, 张正东

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0201

摘要(171)

HTML(68)

PDF(19)

摘要:
二氧化碳（CO₂）作为典型的温室气体，其含量升高是造成全球温室效应的主要因素。随着我国“2030年实现碳达峰”与“2060年实现碳中和”目标的提出，如何实现CO₂高效转化成为了我国科研人员关注的重要研究方向之一。二氧化碳还原反应（CO₂RR）是利用光催化、热催化、电催化以及生物催化等技术将CO₂转化为碳基燃料和高附加值产物的常用手段。然而，上述技术仍存在CO₂转化效率低、目标产物选择性低以及反应稳定性差等问题。根据不同催化技术的反应原理，结合催化剂的材料或负载方式等特点，综述了二氧化碳还原生成甲醇、甲烷和乙烯等产物的最新研究进展，为二氧化碳还原和利用提供进一步的参考。

天然气能量计量用在线微型热导气相色谱仪的研制与应用

林俊杰, 邓凡锋, 周理, 许向东, 李志昂, 张婷, 肖炼, 魏东, 潘义

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0078

摘要(42)

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PDF(1)

摘要:
天然气能量计量用微型在线气相色谱仪长期被国外垄断，给我国天然气国际贸易带来不利影响，开展国产化替代具有重要意义。研制了微型色谱进样系统、微型热导检测器、在线发热量计算色谱工作站等多个天然气能量计量关键核心器件（部件），率先在国内开发出具有自主知识产权的高可靠天然气能量计量微型在线气相色谱仪，样机在天然气流量计量站和天然气制氢现场开展了示范应用，分析天然气中N₂、CO₂、C₁～C₆等11个组分的分析周期为2.5 min，天然气中己烷检出限为80 μmol/mol，正丁烷和异丁烷的分离度R为2.0，正丁烷定量重复性为0.30%，4小时仪器稳定性为0.07%。研发的样机通过了6020台时的长期稳定性测试，各项指标能够满足天然气能量计量的需求，实现了微型气相色谱仪的国产化替代，为助力国家天然气能源安全和实现“双碳”战略目标提供了测量技术支撑。

一种新型射频电压表校准仪的研究与设计

刘亦旸, 李勇, 陈硕, 贾超, 崔孝海

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0089

摘要(35)

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PDF(1)

摘要:
射频电压测量在科研和工业领域有着十分重要的应用，射频电压表校准仪在国家计量系统的各级计量站中被大量使用，承担了相当多的校准任务。介绍了一款新研制的智能仪器射频电压表校准仪，具有频带宽、动态范围高、准确度高、自动测试等优势，同时具有基本误差校准和频率附加误差校准功能，可以对各种类型的射频电压表进行自动或半自动校准并可自动生成校准证书。校准仪的设计分为两方面，分别是硬件和软件的设计与实现。硬件设计中针对基本误差的校准，设计了标准交流电压源，主要由交流电压发生器模块、电压放大模块，闭环反馈模块组成，得到高准确度的输出；针对频率附加误差的校准，设计了新型传感器的芯片和结构，可以更准确、简便地进行直流电压定标。软件设计主要包括测控模块、数据处理模块和显示模块，能够自动读取数值进行反馈调节、切换量程或频率、显示数值以及进行后续数据处理。介绍的射频电压表校准仪的设计处于国内领先水平，为国内校准仪的创新作出贡献，减少对国外仪器仪表的依赖，满足国内射频电压表检定、校准需求。

超高速信号采集与信号完整性处理测试技术研究

王志宇, 张跃, 周科吉, 杨光红, 肖凯戈

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0130

摘要(174)

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PDF(11)

摘要:
随着当前电子系统向着更大带宽、更高传输速率、更强运算能力的方向发展，具备相应超高速信号采集能力的平台需求越来越紧迫。同时，配合相应平台，实现信号完整性的全过程处理、监控、反馈评估，并促进其优化的技术应运而生，这两方面能力的协同发展推动高速处理技术领域的产业有效改进和提高，从而推动我国在超高速采样、存储、传输与信号完整性相关应用领域及上下游产业链的长足发展。超高速信号采集与信号完整性处理测试技术以自研ADC芯片为核心，完成了80GSa采样ADC的自主研发，使用大量的软件进行数据处理，测试测量、处理及计算精密度得到很大提升，实现在80Gsa采样率下的高速信号传输和处理能力。在完整性的处理方面，以调理电路为关键零部件，以溯源算法为核心，示值显示的数据是算法计算的结果。

甲状腺功能检查项目的检测标准化现状

吴梅燃, 韩丽乔, 张乔轩

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0132

摘要(74)

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PDF(9)

摘要:
临床上甲状腺功能的检测指标有促甲状腺激素、三碘甲状腺原氨酸、甲状腺素、游离三碘甲状腺原氨酸、游离甲状腺素、抗甲状腺过氧化物酶抗体、抗促甲状腺激素受体抗体及甲状腺球蛋白抗体。甲状腺功能检测项目实现标准化和一致化有利于甲状腺疾病的诊疗。目前已有部分小分子激素类的项目可以实现标准化，但蛋白类的检测项目由于检测的复杂性，实现标准化依然存在问题和挑战。综述了甲状腺功能检查指标的检测方法、影响不同方法间结果可比性的原因、以及不同检测项目的标准化进展和问题。

肌钙蛋白I的氢氘交换表征方法研究

孙浩峰, 马凌云, 刘健仪, 张琦, 宋德伟

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0166

摘要(49)

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PDF(2)

摘要:
急性心肌梗死（AMI）位于我国人群死亡因素排名之首，是临床上心血管疾病防治的重中之重。心肌肌钙蛋白I（cTnI）作为评价心肌损伤最可靠的临床指标，是目前诊断心梗的首选生物标志物和金标准。免疫学方法是临床检测AMI的常用方法，国内外众多诊断试剂供应商可以生产cTnI检测试剂盒，然而来自不同制造商的免疫测试系统对同一样本会产生不同的定值结果，一方面原因是不同供应商的商用免疫试剂盒在敏感性、特异性和选择性方面不同，另一方面原因是不同试剂盒所使用抗体不同，识别抗原表位区域不同，抗体与血清cTnI样本结合能力有差异，导致不同厂商试剂盒间定值结果不一致，从而影响临床诊断的准确性。定量结果的一致性和准确性与cTnI的结构息息相关。然而受限于cTnI的复杂性，溶液状态下cTnI的结构表征十分具有挑战性。通过实验条件优化和数据处理参数，建立了基于氢氘交换-质谱（HDX-MS）技术的cTnI HDX表征方法，并将其应用cTnI的抗原表位研究，同时该方法具有较好的普适性，可扩展至cTnI构象转变研究及动力学方法的开发等，为从蛋白结构角度促进cTnI的标准化奠定了技术基础。

三碘代-L-甲状腺原氨酸（T3）标准物质中结构相关杂质的分析

肖鹏, 宋丹, 李红梅

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0134

摘要(68)

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摘要:
研制三碘代-L-甲状腺原氨酸（T3）纯度标准物质，可为临床测量结果提供溯源源头，为甲状腺疾病的精准诊断提供可靠依据。在质量平衡法定值过程中，对候选物结构相关杂质进行化学结构鉴定与定量，是降低主成分定值结果不确定度的有效方式。以核磁共振、高分辨质谱为化学分析工具，首先确认了T3标准物质主成分的结构；随后基于高效液相色谱、高分辨质谱、离子淌度等分析技术开发建立了结构相关杂质的分析方法，对T3纯度标准物质中的有机杂质进行分离、分析、鉴定。结果表明，NIM-RM3239标准物质中相对含量>0.1%的结构类似杂质共3种，分别为二碘代-L-甲状腺原氨酸、氯代三碘代-L-甲状腺原氨酸、L-甲状腺素，对映异构体拆分结果表明NIM-RM3239中不含主成分的对映异构体。研究结果可作为质量平衡法定值依据，用于研制纯度型T3国家一级有证标准物质。

临床实验室血清茶碱检测及标准化现状

杜园园, 张乔轩, 韩丽乔

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0115

摘要(98)

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摘要:
茶碱是一种广泛应用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺疾病的药物，但由于治疗窗口期较窄且个体差异大，因此需要准确监测血液中的浓度。目前临床实验室血清茶碱常用的检测方法包括免疫分析法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等，不同检测方法间检测结果存在一定的差异。目前茶碱的国际参考方法为同位素稀释气相色谱质谱联用（ID-GC/MS）参考测量程序。国内外均研制了茶碱的一级（纯度）参考物质，尚无血清基质的二级参考物质。为了确保测量结果的可靠性和一致性，有必要对茶碱的检测方法进行标准化，并建立完善的量值溯源体系。

重组人血清淀粉样蛋白A的同位素稀释质谱定量方法研究

张琦, 蒋泽琳, 宋德伟

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0163

摘要(91)

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PDF(7)

摘要:
血清淀粉样蛋白A（SAA）是炎症临床诊断的四大生物标志物之一。目前，国际尚无SAA标准物质，无法实现临床诊断结果的溯源和标准化。选择大肠杆菌重组表达的人血清淀粉样蛋白A作为原料，对其进行定性和定量分析，开展溯源方法研究。采用凝胶电泳法、液相色谱法和质谱法分析SAA纯度与分子量，结果表明SAA原料纯度>98%，分子量11820.09 Da与理论值一致。建立SAA的氨基酸分析-同位素稀释质谱绝对定量方法，在水解时间为8 h时测定水解样品中苯丙氨酸、异亮氨酸、脯氨酸的含量，计算得到SAA溶液的质量浓度为9.32 µg/g（RSD = 0.91%）；建立SAA的特征肽-同位素稀释质谱绝对定量方法，在SAA与胰蛋白酶质量比为1:1，酶解时间为8 h时测定酶解产物中特征肽EANYIGSDK和GPGGVWAAEAISDAR的含量，计算得到SAA溶液的质量浓度为9.41 µg/g（RSD = 0.49%）。两种方法的测定结果经统计学检验一致，无明显精密度差异，定值结果可溯源至SI单位，为SAA标准物质的研制奠定基础。

小力值拉力计检定装置设计

张多利, 金龙学, 吴月明

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0037

摘要(437)

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PDF(53)

摘要:
针对目前计量检定部门检定小力值拉力计的现状，设计了一种小力值拉力计检定装置，可解决使用增跎砝码检定小力值拉力计过程中存在的工作强度大、无法清零、不易检定到满量程等问题。

数字PCR测量转基因质粒DNA比对

王霞, 牛春艳, 刘争, 陆琳, 董莲华

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0590

摘要(587)

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摘要:
数字PCR（digital PCR, dPCR）技术是一种核酸绝对定量技术，被广泛应用于转基因检测和基因检测。为保障国内数字PCR测量结果的准确和可靠，采用转基因质粒DNA样品，考查了16家参比实验室的数字PCR测量能力。比对结果表明：以转基因质粒DNA的外源基因与内拷贝数比值的差值（<25%）来评估参比实验室的测量能力，16家参比实验室均在可接受的范围内，且不同数字PCR平台没有显著差异。受质粒构象影响，7个实验室对质粒DNA的绝对拷贝数含量测量结果显著低于参考值。建议在使用数字PCR进行质粒DNA拷贝数定量测量时，应先确认质粒构象是否对扩增有影响。

毫米波相位噪声测试

蒋大勃

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0166

摘要(382)

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PDF(44)

摘要:
毫米波信号一般采用倍频的方式产生，相位噪声会随着倍频的次数而增大，和低频率相比，毫米波器件相位噪声的测试变得尤为重要。采用频谱仪测试相位噪声，会受到频谱仪自身一些因素的限制，目前单台相位噪声分析仪的最高频率也只有50 GHz。在介绍相位噪声测试技术的基础上，提供了毫米波外部两路混频的测试方案，可以对毫米波器件的相位噪声进行稳定的分析。

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