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DMT的DSC法纯度定值研究及定值不确定度评定

林燕 黄亮 何欣 王锐

林燕,黄亮,何欣,等. DMT的DSC法纯度定值研究及定值不确定度评定[J]. 计量科学与技术,2021, 65(11): 63-67 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0024
引用本文: 林燕,黄亮,何欣,等. DMT的DSC法纯度定值研究及定值不确定度评定[J]. 计量科学与技术,2021, 65(11): 63-67 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0024
LIN Yan, HUANG Liang, HE Xin, WANG Rui. Determination of Purity of DMT by the DSC Method and the Uncertainty Evaluation[J]. Metrology Science and Technology, 2021, 65(11): 63-67. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0024
Citation: LIN Yan, HUANG Liang, HE Xin, WANG Rui. Determination of Purity of DMT by the DSC Method and the Uncertainty Evaluation[J]. Metrology Science and Technology, 2021, 65(11): 63-67. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0024

DMT的DSC法纯度定值研究及定值不确定度评定

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2019.0024
详细信息
    作者简介:

    林燕(1987-),广州计量检测技术研究院工程师,研究方向:化学计量,邮箱:13760806892@163.com

    通讯作者:

    黄亮(1980-),广州计量技术检测研究院高级工程师,研究方向:化学计量,邮箱:13450262905@163.com

Determination of Purity of DMT by the DSC Method and the Uncertainty Evaluation

  • 摘要: 通过定性和定量分析,研究了对苯二甲酸二甲酯(DMT)纯度物质的差示扫描量热法(DSC法)定值及其不确定度评定,并与已测定的质量平衡法的定值结果进行比对验证,确定DSC法对DMT纯度物质快速定值的可靠性。
  • 图  1  DMT的质谱图(A)和标准谱图(B)

    Figure  1.  DMT mass spectrum (A) and a standard spectrum (B)

    图  2  DMT的红外光谱图(A)和标准谱图(B)(DMT+KBr)

    Figure  2.  DMT infrared spectrum (A) and a standard spectrum (B) (DMT + KBr)

    图  3  DMT的差示扫描量热法定值谱图

    Figure  3.  Differential scanning calibration of DMT

    表  1  不同称样量的定值结果

    Table  1.   Determination results of different quantities

    样品重量(mg)定值结果(%)
    0.899.78
    1.099.66
    1.599.71
    2.099.72
    5.099.62
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    表  2  DMT的定值结果

    Table  2.   Determination results of DMT

    项目DSC
    定值(8次)99.72%99.66%99.64%99.85%
    99.68%99.60%99.72%99.88%
    平均值99.72%
    标准偏差0.10%
    相对标准偏差0.10%
    定值结果99.7%
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  • [1] 侯巩, 陈玉君. 聚对苯二甲酸丙二醇酯合成研究[J]. 聚酯工业, 2004, 17(4): 21-25. doi: 10.3969/j.issn.1008-8261.2004.04.006
    [2] 汤高华, 林大蔚, 李正东. 精密库仑滴定法测定苯二甲酸氢钾的纯度[J]. 计量学报, 1985, 6(1): 50-54.
    [3] 曹文祺, 何雅娟, 纪洁. 苯系物溶液标准物质的研究[J]. 计量学报, 2003, 24(3): 240-244. doi: 10.3321/j.issn:1000-1158.2003.03.019
    [4] 牛天声, 牛小英, 杨国松, 等. 毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量[J]. 应用化工, 2005, 34(3): 176-177. doi: 10.3969/j.issn.1671-3206.2005.03.016
    [5] 郭宝华, 丁慧鸽, 徐晓琳, 等. 生物可降解共聚物聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)的序列结构及结晶性研究[J]. 高等学校化学学报, 2003, 24(12): 2312-2316. doi: 10.3321/j.issn:0251-0790.2003.12.033
    [6] 李佳喜, 顾继东. 对苯二甲酸二甲酯及其异构体的好氧微生物降解[J]. 应用与环境生物学报, 2004, 10(6): 782-785. doi: 10.3321/j.issn:1006-687X.2004.06.023
    [7] S Roy, AT Riga, KS Alexander. Experimental design aids the development of a differential scanning calorimetry standard test procedure for pharmaceuticals[J]. Thermochimica Acta, 2002, 392-393: 399-404. doi: 10.1016/S0040-6031(02)00317-9
    [8] 刘振海, 徐国华, 张洪林. 热分析仪器[M]. 化学工业出版社, 2006.
    [9] 许鸣镝. 热分析法在化学药品对照品中的应用[J]. 药物分析杂志, 2003, 23(增刊): 166-173.
    [10] OB Lim, EA Oliver. The purity determination of three compendial steroids by differential scanning calorimetry[J]. In: Blaine/schoff, ed. Purity Determinations by Thermal Methods, 1987: 39-49.
    [11] GWH Höhne, WF Hemminger, HJ Flammersheim. Differential scanning calorimetry[M]. Berlin: Springer, 2003: 244.
    [12] 刘毅, 吴建敏, 鲁涓, 等. 差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用[J]. 中国新药杂志, 2017(10), 10: 1115-1118.
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  • 网络出版日期:  2021-09-15
  • 刊出日期:  2021-11-01

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