水中硒成分分析标准物质研制

李颖; 李本涛; 黄辉; 巩琛; 刘霞

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008

水中硒成分分析标准物质研制

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008

中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031

详细信息

作者简介:
李颖（1983-），中国兵器工业集团第五三研究所研究员，研究方向：无机光谱分析与标准物质研制，邮箱：18660773502@163.com

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出版历程
- 网络出版日期: 2021-06-08

Development of a Reference Material for Composition Analysis of Selenium in Water

Institute 53, China North Industries Group Cooperation, Jinan 250031, China

摘要

摘要: 以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料，在对高纯硒的纯度进行定值的基础上，采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明，研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性，标准值为1000 μg/mL，相对扩展不确定度U_rel=1%（k=2），采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对，表明该标准物质量值准确且具有溯源性。
- 硒 /
- 溶液标准物质 /
- 重量—容量法 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法
Abstract: A reference material for composition analysis of selenium in water was developed by using the gravimetric-volumetric method on the basis of determination of the high-purity selenium and with high-purity selenium, high-purity hydrochloric acid, and triple purified water as raw materials. The homogeneity and stability of the developed reference material were examined by using the F test and the linear fitting method, respectively. The results showed that the reference material has good homogeneity and short-term and long-term stability, with the standard value of 1000 μg/mL and the relative expanded uncertainty of 1% (k=2). The ICP-OES method was used to compare the reference material with another domestic reference material, demonstrating the accuracy and traceability of the value of the reference material.
- selenium /
- solution reference material /
- gravimetric-volumetric method /
- ICP-OES

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图 1 短期稳定性变化示意图

Figure 1. Short-term stability

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表 1 高纯硒中杂质元素辉光放电质谱法测定结果

Table 1. Determination of impurity elements in high-purity selenium by GD-MS

元素	含量（μg/g）	元素	含量（μg/g）	元素	含量（μg/g）	元素	含量（μg/g）
Li	<0.005	Co	<0.01	Cd	<0.5	Tm	<0.01
Be	<0.005	Ni	0.04	Sn	<0.1	Yb	<0.01
B	0.02	Cu	0.08	Sb	<0.1	Lu	<0.01
F	<0.1	Zn	<0.05	Te	<0.1	Hf	<0.01
Na	1.3	Ga	<0.01	I	<0.1	W	<0.005
Mg	0.02	Ge	<0.05	Cs	<0.5	Re	<0.005
Al	0.29	As	<0.1	Ba	<0.01	Os	<0.005
Si	8.2	Br	<0.5	La	<0.01	Ir	<0.01
P	0.11	Rb	<0.01	Ce	<0.01	Pt	<0.01
Cl	1.8	Sr	<0.01	Pr	<0.01	Au	<0.1
K	<0.5	Y	<0.01	Nd	<0.01	Hg	<0.05
Ca	0.08	Zr	0.94	Sm	<0.01	Tl	<0.05
Sc	<0.005	Nb	<0.01	Eu	<0.01	Pb	0.39
Ti	0.02	Mo	<0.01	Gd	<0.01	Bi	<0.01
V	<0.005	Ru	<0.05	Tb	<0.01	Th	<0.001
Cr	0.1	Rh	<0.05	Dy	<0.01	U	<0.001
Mn	<0.01	Pd	<0.05	Ho	<0.01	杂质总量	16
Fe	0.57	Ag	<0.05	Er	<0.01	杂质总量	16

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表 2 高纯硒中气体杂质元素测定结果

Table 2. Determination of gaseous impurity elements in high-purity selenium

元素	C	S	O	N	H	杂质总量
平均值（μg/g）	3.4	2.3	9.8	5.2	0.82	22

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表 3 ICP-MS法测定高纯水和盐酸中的杂质含量

Table 3. Determination of impurity elements in high-purity water and hydrochloric acid by ICP-MS

元素	含量（ng/mL）		元素	含量（ng/mL）
元素	纯水	1%盐酸	元素	纯水	1%盐酸
Li	0.017	0.012	Mo	0.002	0.002
Be	0.001	0.002	Pd	—	—
B	3.684	1.102	Ag	0.092	0.064
Na	7.192	6.011	Cd	0.001	0.011
Mg	0.304	0.966	In	0.013	0.018
Al	0.045	0.991	Sn	0.010	0.047
Si	3.213	3.500	Sb	0.006	3.651
P	5.934	5.356	Cs	—	—
S	38.265	41.263	Ba	0.098	1.273
Cl	1.073	1.145	La	—	0.002
K	7.102	6.188	Ce	0.023	0.614
Ca	1.766	1.341	Pr	—	—
Sc	0.192	0.200	Nd	—	0.001
Ti	0.036	0.137	Sm	—	—
V	0.755	1.133	Eu	—	—
Cr	0.391	1.326	Gd	—	—
Mn	0.029	0.048	Tb	0.046	1.117
Fe	0.169	0.108	Dy	—	—
Co	0.017	0.004	Ho	—	—
Ni	0.168	0.561	Er	—	—
Cu	0.041	0.212	Tm	—	—
Zn	0.065	0.084	Yb	—	—
Ga	0.001	0.025	Lu	0.001	0.013
Ge	0.008	0.058	Hf	—	—
As	0.381	5.057	Ta	0.002	—
Se	0.706	0.687	W	0.008	0.001
Br	1.352	2.313	Pt	—	—
Kr	—	—	Au	—	0.001
Rb	0.004	0.002	Hg	0.004	0.005
Sr	0.003	0.041	Tl	—	—
Y	—	0.001	Pb	0.041	0.054
Zr	0.002	0.004	Bi	0.001	0.011
Nb	—	0.001	U	0.006	0.018

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表 4 均匀性检验结果

Table 4. Results of uniformity test

单元数	单次测量值（μg/mL）			平均值（μg/mL）
单元数	1	2	3	平均值（μg/mL）
1	998	1005	1002	1002
2	999	1000	1004	1001
3	1001	996	994	997
4	997	1005	999	1000
5	996	1002	1002	1000
6	1002	997	1002	1000
7	1002	996	1000	999
8	1002	1007	1008	1006
9	1004	1000	1007	1004
10	1003	997	996	999
11	1007	1005	1003	1005
12	998	1002	996	999
总平均值（μg/mL）	1001

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表 5 稳定性检验统计结果

Table 5. Statistical results of stability test

统计结果	−20 ℃短期稳定性	50 ℃短期稳定性	长期稳定性
斜率$\left\| {{\beta _1}} \right\|$	0.005	0.13	0.16
斜率的标准偏差$s\left( {{\beta _1}} \right)$	0.24	0.13	0.23
${t_{0.95,4}}$	2.78	2.78	2.78
${t_{0.95,4}} \cdot s\left( {{\beta _1}} \right)$	0.67	0.37	0.65

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表 6 量值比对结果

Table 6. Comparison result

元素	国家二级标准物质测量值（μg/mL）	研制的标准物质测量值（μg/mL）	\|E_n\|
硒	2.001	1.994	0.21

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参考文献(13)

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