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水中硒成分分析标准物质研制

李颖 李本涛 黄辉 巩琛 刘霞

李颖,李本涛,黄辉,等. 水中硒成分分析标准物质研制[J]. 计量科学与技术,2021, 65(6): 49-53 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008
引用本文: 李颖,李本涛,黄辉,等. 水中硒成分分析标准物质研制[J]. 计量科学与技术,2021, 65(6): 49-53 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008
LI Ying, LI Bentao, HUANG Hui, GONG Chen, LIU Xia. Development of a Reference Material for Composition Analysis of Selenium in Water[J]. Metrology Science and Technology, 2021, 65(6): 49-53. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008
Citation: LI Ying, LI Bentao, HUANG Hui, GONG Chen, LIU Xia. Development of a Reference Material for Composition Analysis of Selenium in Water[J]. Metrology Science and Technology, 2021, 65(6): 49-53. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008

水中硒成分分析标准物质研制

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0008
详细信息
    作者简介:

    李颖(1983-),中国兵器工业集团第五三研究所研究员,研究方向:无机光谱分析与标准物质研制,邮箱:18660773502@163.com

Development of a Reference Material for Composition Analysis of Selenium in Water

  • 摘要: 以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料,在对高纯硒的纯度进行定值的基础上,采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明,研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性,标准值为1000 μg/mL,相对扩展不确定度Urel=1%(k=2),采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对,表明该标准物质量值准确且具有溯源性。
  • 图  1  短期稳定性变化示意图

    Figure  1.  Short-term stability

    表  1  高纯硒中杂质元素辉光放电质谱法测定结果

    Table  1.   Determination of impurity elements in high-purity selenium by GD-MS

    元素含量(μg/g)元素含量(μg/g)元素含量(μg/g)元素含量(μg/g)
    Li<0.005Co<0.01Cd<0.5Tm<0.01
    Be<0.005Ni0.04Sn<0.1Yb<0.01
    B0.02Cu0.08Sb<0.1Lu<0.01
    F<0.1Zn<0.05Te<0.1Hf<0.01
    Na1.3Ga<0.01I<0.1W<0.005
    Mg0.02Ge<0.05Cs<0.5Re<0.005
    Al0.29As<0.1Ba<0.01Os<0.005
    Si8.2Br<0.5La<0.01Ir<0.01
    P0.11Rb<0.01Ce<0.01Pt<0.01
    Cl1.8Sr<0.01Pr<0.01Au<0.1
    K<0.5Y<0.01Nd<0.01Hg<0.05
    Ca0.08Zr0.94Sm<0.01Tl<0.05
    Sc<0.005Nb<0.01Eu<0.01Pb0.39
    Ti0.02Mo<0.01Gd<0.01Bi<0.01
    V<0.005Ru<0.05Tb<0.01Th<0.001
    Cr0.1Rh<0.05Dy<0.01U<0.001
    Mn<0.01Pd<0.05Ho<0.01杂质
    总量
    16
    Fe0.57Ag<0.05Er<0.01
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    表  2  高纯硒中气体杂质元素测定结果

    Table  2.   Determination of gaseous impurity elements in high-purity selenium

    元素CSONH杂质总量
    平均值(μg/g)3.42.39.85.20.8222
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    表  3  ICP-MS法测定高纯水和盐酸中的杂质含量

    Table  3.   Determination of impurity elements in high-purity water and hydrochloric acid by ICP-MS

    元素含量(ng/mL)元素含量(ng/mL)
    纯水1%盐酸纯水1%盐酸
    Li0.0170.012Mo0.0020.002
    Be0.0010.002Pd
    B3.6841.102Ag0.0920.064
    Na7.1926.011Cd0.0010.011
    Mg0.3040.966In0.0130.018
    Al0.0450.991Sn0.0100.047
    Si3.2133.500Sb0.0063.651
    P5.9345.356Cs
    S38.26541.263Ba0.0981.273
    Cl1.0731.145La0.002
    K7.1026.188Ce0.0230.614
    Ca1.7661.341Pr
    Sc0.1920.200Nd0.001
    Ti0.0360.137Sm
    V0.7551.133Eu
    Cr0.3911.326Gd
    Mn0.0290.048Tb0.0461.117
    Fe0.1690.108Dy
    Co0.0170.004Ho
    Ni0.1680.561Er
    Cu0.0410.212Tm
    Zn0.0650.084Yb
    Ga0.0010.025Lu0.0010.013
    Ge0.0080.058Hf
    As0.3815.057Ta0.002
    Se0.7060.687W0.0080.001
    Br1.3522.313Pt
    KrAu0.001
    Rb0.0040.002Hg0.0040.005
    Sr0.0030.041Tl
    Y0.001Pb0.0410.054
    Zr0.0020.004Bi0.0010.011
    Nb0.001U0.0060.018
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    表  4  均匀性检验结果

    Table  4.   Results of uniformity test

    单元数单次测量值(μg/mL)平均值(μg/mL)
    123
    1998100510021002
    2999100010041001
    31001996994997
    499710059991000
    5996100210021000
    6100299710021000
    710029961000999
    81002100710081006
    91004100010071004
    101003997996999
    111007100510031005
    129981002996999
    总平均值(μg/mL)1001
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    表  5  稳定性检验统计结果

    Table  5.   Statistical results of stability test

    统计结果−20 ℃短期稳定性50 ℃短期稳定性长期稳定性
    斜率$\left| {{\beta _1}} \right|$0.0050.130.16
    斜率的标准偏差$s\left( {{\beta _1}} \right)$0.240.130.23
    ${t_{0.95,4}}$2.782.782.78
    ${t_{0.95,4}} \cdot s\left( {{\beta _1}} \right)$0.670.370.65
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    表  6  量值比对结果

    Table  6.   Comparison result

    元素国家二级标准物质
    测量值(μg/mL)
    研制的标准物质
    测量值(μg/mL)
    |En|
    2.0011.9940.21
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  • 网络出版日期:  2021-06-08
  • 刊出日期:  2021-07-08

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