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Discussion and Analysis of Reference Materials of Petroleum in n-Hexane
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摘要: 石油类是水污染物排放标准中常见的污染物控制项目。我国测定石油类的主要方法有重量法、红外分光光度法、荧光光谱法、紫外分光光度法、气相色谱法等。除重量法外，其他方法均存在标准物质选择和一致性的问题。针对紫外分光光度法，对市面上常见的三种正己烷中石油类标准物质A、B、C进行了分析测试，为从事石油污染监测者提供参考。Abstract: Petroleum is a common pollutant in water pollutant control standards. The main methods for determining petroleum in China include gravimetric method, fluorescence spectroscopy, infrared spectrophotometry, ultraviolet spectrophotometry, gas chromatography, etc. Except for the gravimetric method, all the other methods have the problem of reference materials selection and consistency. Using the UV spectrophotometric method, three common, commercially available reference materials A, B and C for petroleum in n-hexane were tested and analyzed, the results of which can be helpful for those engaged in petroleum pollution monitoring.
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图 2 三种标准物质紫外波长扫描图
Figure 2. The ultraviolet wavelength scan of the three reference materials
图 5 未统一标准物质z比分数图
Figure 5. Z-ratio fraction diagram of the non-unified reference materials
表 1 实验所用试剂
Table 1. Reagents used in the experiment
试剂名称 规格、纯度 生产商或供应商 标准物质A 1000 mg/L / 标准物质B 1000 mg/L / 标准物质C 1000 mg/L / 正己烷 色谱纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 
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表 2 实验所用仪器
Table 2. Instruments used in the experiment
仪器名称及型号 生产商或供应商 GCMS-QP2010气相色谱-质谱联用仪 日本岛津 UV2310Ⅱ紫外分光光度计 Techcomp FISA-2000油品综合快速分析仪 弗莱德
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表 3 三种标准物质成分及特性分析
Table 3. Analysis of composition and characteristics of the three reference materials
项目 A B C 烯烃含量（%） 2.059 3.542 0.000 芳香烃含量（%） 0.000 0.000 3.451 甲醇含量（%） 0.666 0.704 0.654 初馏点（℃） 48.796 48.244 52.567 终镏点（℃） 221.300 221.515 215.161 密度（mg/cm3） 677.412 674.858 687.129
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表 4 三种标准物质紫外吸光度
Table 4. The UV absorbance of the three reference materials
浓度mg/L 吸光度 A B C 0.00 0.051 0.053 0.054 1.00 0.100 0.098 0.104 2.00 0.184 0.194 0.212 4.00 0.385 0.393 0.421 8.00 0.772 0.775 0.834 16.00 0.051 0.053 0.054
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表 5 不同浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总表
Table 5. Summary of the main robust statistical parameters for samples with different concentration levels
浓度水平 结果数 稳健中心值/(mg/L) 稳健标准偏差/(mg/L) 最小值/(mg/L) 最大值/(mg/L) 稳健变异系数CV/% 变动范围/(mg/L) 浓度水平一 154 2.18 0.268 0.460 23.50 12.30 23.04 浓度水平二 154 1.21 0.210 0.314 14.00 17.40 13.67 浓度水平三 155 1.00 0.239 0.230 4.50 23.90 4.27 浓度水平四 150 0.805 0.169 0.295 8.50 21.00 8.21 浓度水平五 154 0.829 0.276 0.140 20.40 33.30 20.26
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表 6 统一标准物质不同浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总表
Table 6. Summary of the main robust statistical parameters of the unified reference materials at different concentration levels
浓度水平 结果数 稳健中心值/(mg/L) 稳健标准偏差/(mg/L) 最小值/(mg/L) 最大值/(mg/L) 稳健变异系数CV/% 变动范围/(mg/L) 浓度水平一 12 2.14 0.059 1.84 2.36 2.77 0.516 浓度水平二 12 3.10 0.074 2.82 3.46 2.39 0.640 浓度水平三 12 4.10 0.163 3.84 4.46 3.98 0.620 浓度水平四 12 5.05 0.132 4.93 5.30 2.61 0.370 浓度水平五 12 6.05 0.120 5.86 6.26 1.98 0.400
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