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HPLC法测定中药材能力验证样品中红景天苷含量的不确定度评定

田树兴 丁艳谱 周崇富 刘红光 李军山

田树兴,丁艳谱,周崇富,等. HPLC法测定中药材能力验证样品中红景天苷含量的不确定度评定[J]. 计量科学与技术,2022, 66(3): 23-29 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0149
引用本文: 田树兴,丁艳谱,周崇富,等. HPLC法测定中药材能力验证样品中红景天苷含量的不确定度评定[J]. 计量科学与技术,2022, 66(3): 23-29 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0149
TIAN Shuxing, DING Yanpu, ZHOU Chongfu, LIU Hongguang, LI Junshan. Uncertainty Evaluation of Determination of Salidroside in Proficiency Testing Samples of Traditional Chinese Medicine by HPLC[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(3): 23-29. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0149
Citation: TIAN Shuxing, DING Yanpu, ZHOU Chongfu, LIU Hongguang, LI Junshan. Uncertainty Evaluation of Determination of Salidroside in Proficiency Testing Samples of Traditional Chinese Medicine by HPLC[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(3): 23-29. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0149

HPLC法测定中药材能力验证样品中红景天苷含量的不确定度评定

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0149
基金项目: 云南省重大科技专项(2019ZF008)。
详细信息
    作者简介:

    田树兴(1990-),云南神威施普瑞药业有限公司助理工程师,研究方向:药品成分研究及检测等,邮箱:tianshuxing12@163.com

Uncertainty Evaluation of Determination of Salidroside in Proficiency Testing Samples of Traditional Chinese Medicine by HPLC

  • 摘要: 为评定高效液相色谱(HPLC)法测定中药材能力验证样品中红景天苷含量的不确定度,采用《中华人民共和国药典》2015年版一部红景天含量测定方法,对红景天粉末能力验证样品进行测定,得出红景天苷含量。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对红景天粉末(样品No.153和No.275)2个样品中红景天苷含量测定的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并与能力验证结果进行对比。实验结果表明,样品No.153红景天粉末样品测定结果报告为1.41%±0.05%,k=2;样品No.275红景天粉末样品测定结果报告为2.58%±0.08%,k=2,且能力验证结果为满意;2个样品红景天苷含量测量不确定度均主要来源于重复性实验、标准曲线拟合以及对照品系列溶液稀释3部分。该研究可为评价红景天苷含量测定结果的质量和控制实验室内部质量提供参考;同时不确定度评定和能力验证结果表明,实验室在102.8 μg/mL至1028 μg/mL的浓度水平上均有能力开展中药材中红景天苷的含量测定并能保证数据可靠。
  • 图  1  红景天苷的峰面积

    Figure  1.  Peak area of Salidroside

    表  1  各量器具校准引入的不确定度分量

    Table  1.   The uncertainty component introduced by the calibration of each measuring instrument

    各量器具容量允差u标准不确定度u(V)=u/$ \sqrt 6 $ mL相对标准不确定度urel(Vn)=u(V)/Vn
    A级容量瓶10 mL±0.020 mL0.00816urel(V容10)=0.000816
    A级容量瓶20 mL±0.03 mL0.0122urel(V容20)=0.000610
    10000 μL移液器1000 μL±1.0 %0.00408urel(V移1)=0.00408
    10000 μL移液器2500 μL±1.0 %0.00408urel(V移2.5)=0.00163
    10000 μL移液器5000 μL±0.6 %0.00245urel(V移5)=0.000490
    10000 μL移液器8000 μL±0.6 %0.00245urel(V移8)=0.000306
    A级单标线吸量管10 mL±0.020 mL0.00816urel(V单10)=0.000816
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    表  2  各量器具实验室温度变化引入的不确定度分量

    Table  2.   Uncertainty component introduced by laboratory temperature change of each measuring instrument

    各量器具标准不确定度u(Tn)=2×Vn×1.19×10−3/$ \sqrt 3 $ mL相对标准不确定度urel(Tn)=u(Tn)/Vn
    A级容量瓶10 mL0.0137urel(T容10)=0.00137
    A级容量瓶20 mL0.0275urel(T容20)=0.00138
    10000 μL移液器1000 μL0.00137urel(T移1)=0.00137
    10000 μL移液器2500 μL0.00344urel(T移2.5)=0.00138
    10000 μL移液器5000 μL0.00687urel(T移5)=0.00137
    10000 μL移液器8000 μL0.0110urel(T移8)=0.00138
    A级单标线吸量管10 mL0.0137urel(T单10)=0.00137
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    表  3  样品中红景天苷含量测定结果

    Table  3.   Determination results of Salidroside in samples

    序号试样NO.153
    浓度 μg/mL
    试样NO.275
    浓度 μg/mL
    试样NO.153
    含量 %
    试样NO.275
    含量 %
    170412711.3972.619
    269912671.4002.637
    369012931.4482.574
    472012991.4452.570
    572213261.4242.608
    671912901.4082.522
    769412811.4022.533
    869112841.3882.580
    平均值70512891.412.58
    s(x)0.02250.0410
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    表  4  对照品溶液浓度和峰面积

    Table  4.   Reference solution concentration and peak area

    浓度 μg/mL峰面积Y
    12平均值
    102.8320854317325319089.5
    257.0805989806887806438
    514.0162015516006061610381
    824.4253531725310672533192
    1028.0315371331710243162369
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    表  5  各分量相对标准不确定度

    Table  5.   Relative standard uncertainty of each component

    不确定度分量类型试样NO.153相对标准不确定度试样NO.275相对标准不确定度
    对照品系列溶液urel(CR)B0.006500.00650
    样品溶液制备urel(m)B0.001790.00179
    方法回收率urel(rec)B0.0006350.000635
    重复性实验urel(x)A0.01330.0132
    标准曲线拟合urel(C)A0.006370.00538
    液相色谱仪重复性urel(J)B0.0004040.000404
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出版历程
  • 网络出版日期:  2022-03-03
  • 刊出日期:  2022-03-08

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