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α-熊果苷纯度标准物质的研制

李硕 张楠 刘喆 李庆武 李莉 王海燕 孙磊 张正东

李硕,张楠,刘喆,等. α-熊果苷纯度标准物质的研制[J]. 计量科学与技术,2022, 66(8): 7-12 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0595
引用本文: 李硕,张楠,刘喆,等. α-熊果苷纯度标准物质的研制[J]. 计量科学与技术,2022, 66(8): 7-12 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0595
LI Shuo, ZHANG Nan, LIU Zhe, LI Qingwu, LI Li, WANG Haiyan, SUN Lei, ZHANG Zhengdong. Development of Alpha-Arbutin Certified Reference Material[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(8): 7-12. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0595
Citation: LI Shuo, ZHANG Nan, LIU Zhe, LI Qingwu, LI Li, WANG Haiyan, SUN Lei, ZHANG Zhengdong. Development of Alpha-Arbutin Certified Reference Material[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(8): 7-12. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0595

α-熊果苷纯度标准物质的研制

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0595
详细信息
    作者简介:

    李硕(1986-),中国计量科学研究院工程师,研究方向:化学计量,邮箱:lish@nim.ac.cn

    通讯作者:

    李莉(1981-),中国食品药品检定研究院副研究员,研究方向:食品化妆品检验检测,邮箱:lili@nifdc.org.cn

Development of Alpha-Arbutin Certified Reference Material

  • 摘要: 以α-熊果苷高纯试剂为原料,通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱、熔点、旋光度等对标准物质进行了鉴别和确证。采用高效液相色谱-荧光检测法测定标准物质的色谱纯度,参照《中国药典》2020年版四部通则中方法分别对标准物质的水分和炽灼残渣进行测定,参照《化妆品安全技术规范》对标准物质的溶剂残留进行测定。采用质量平衡法定值,定值结果为99.87%,不确定度为2.46%(k =2)。通过高效液相色谱-荧光检测法对分装后的α-熊果苷标准物质进行了均匀性和短期稳定性考察。结果表明,本研究工作研制的α-熊果苷标准物质具有纯度高、量值准确、稳定性好等特点,可用于控制产品质量,满足化妆品质量安全检测的要求。
  • 图  1  α-熊果苷1H核磁共振谱图

    Figure  1.  1H-NMR spectroscopy of α-arbutin

    图  2  α-熊果苷13C核磁共振谱图

    Figure  2.  13C-NMR spectroscopy of α-arbutin

    图  3  α-熊果苷红外光谱图

    Figure  3.  IR spectra of α-arbutin

    图  4  α-熊果苷紫外-可见光谱图

    注:a为待标定标准物质;b为外部标准物质。

    Figure  4.  UV-Vis spectra of α-arbutin

    图  5  α-熊果苷有关物质测定的HPLC色谱图

    Figure  5.  HPLC chromatograms of related substances of α-arbutin

    图  6  α-熊果苷标准物质的稳定性变化趋势

    Figure  6.  Short-term stability of the α-arbutin reference material

    表  1  梯度洗脱程序表

    Table  1.   Gradient elution programs

    时间/min水/%甲醇/%
    0955
    21955
    255545
    400100
    450100
    46955
    50955
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    表  2  α-熊果苷的质谱参数

    Table  2.   MS parameters of α-arbutin

    前体离子(m/z)产物离子(m/z)驻留时间(ms)Q1预偏压(V)碰撞能(V)Q3预偏压(V)
    825.4135.2*35−32−60−25
    227.335−32−55−24
    注:*为定量离子。
    下载: 导出CSV
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出版历程
  • 录用日期:  2022-03-31
  • 网络出版日期:  2022-04-13
  • 刊出日期:  2022-09-15

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