三油酸甘油酯/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质的研制及定值方法

蒲成; 程芳; 王苗苗; 任玲玲

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605

三油酸甘油酯/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质的研制及定值方法

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605

1.
中国计量科学研究院，北京 100029
2.
中国计量大学，杭州 310018

基金项目: 中国计量科学研究院基本科研业务费项目（AKYZZ2024）。

详细信息

作者简介:
蒲成（1995-），中国计量科学研究院研究实习员，研究方向：高分子材料分子量计量、材料计量等，邮箱：pucheng@nim.ac.cn

计量
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出版历程
- 网络出版日期: 2022-12-01

Development and Determination of Reference Material for Glycerol Trioleate/Glycerol Tristearate Solid Fat Content

1.
National Institute of Metrology, Beijing 100029, China
2.
China Jiliang University, Hangzhou 310018, China

摘要

摘要: 固体脂肪含量是描述可可脂、人造黄油等油脂的重要质量指标。低场核磁共振法由于具有简单、快速、无需化学试剂等优点，已逐渐成为测量固体脂肪含量的主流手段。低场核磁共振直接法是一种相对测量方法，需要使用三油酸甘油酯/三硬脂酸甘油酯混合物对仪器进行校准、溯源。本文介绍了低场核磁共振及测量固体脂肪含量的原理，研究了三油酸甘油酯/三硬脂酸甘油酯混合物的固体脂肪含量的定值溯源路径，研究了其在不同温度下的稳定性，分析了混合油管在不同温度条件下测量不准确的原因，并最终确定了标准物质的定值方法与温度。
- 固体脂肪含量 /
- 低场核磁共振 /
- 三油酸甘油酯 /
- 三硬脂酸甘油酯 /
- 标准物质
Abstract: Solid fat content (SFC) is an important quality indicator for describing fats and oils, such as cocoa butter and margarine. Low-field nuclear magnetic resonance (NMR) has become the mainstream method for measuring SFC due to its simplicity, speed, and lack of chemical reagents. The low-field NMR direct method is a relative measurement method that requires calibration and traceability of the instrument using a mixture of glycerol trioleate and glycerol tristearate. This paper introduces the principles of low-field NMR and SFC measurement, studies the traceability path of SFC for the glycerol trioleate/glycerol tristearate mixture, investigates its stability at different temperatures, analyzes the reasons for inaccurate measurement of mixed oil tubes at different temperature conditions, and finally determines the calibration method and temperature of the reference materials.
- solid fat content /
- low-field nuclear magnetic resonance /
- glycerol trioleate /
- glycerol tristearate /
- reference material

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图 1 低场核磁共振单次90°射频脉冲后脂肪样品磁化矢量信号衰减示意图

Figure 1. Diagram illustrating the attenuation of magnetization vector signal from a fat sample after a single 90° RF pulse in low-field nuclear magnetic resonance (LFNMR)

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图 2 化学结构示意图

Figure 2. Chemical structure diagram

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图 3 标准物质候选物结构示意图

Figure 3. The structure of the reference material candidate

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图 4 标准物质候选物温度稳定性示意图

Figure 4. The stability of the reference material candidates at different temperatures

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图 5 不同温度下低场核磁共振直接法的SFC测量结果

Figure 5. SFC measurement results using LFNMR direct method at different temperatures

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图 6 不同温度下的校正因子$f $及其标准偏差示意图

Figure 6. Correction factor $f $ and its standard deviation at different temperatures

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图 7 标准物质溯源路径

Figure 7. The traceability of the reference material

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表 1 塑料/油管的均匀性

Table 1. The homogeneity of the plastic-in-oil tube

	管1	管2	管3	管4
平均SFC	28.0%	43.3%	56.0%	72.0%
标准偏差	0.2%	0.2%	0.2%	0.1%

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表 2 不同温度下低场核磁共振间接法的SFC测量结果

Table 2. Measurement results of SFC at different temperature by LFNMR direct method

温度/℃	SFC/%	SFC/%	SFC/%	SFC/%	SFC/%	SFC/%
配制值	0.0	20.5	35.0	51.2	70.6	86.8
10	0.2	23	37.9	56.8	75.1	89.7
20	0.3	22.2	37.1	55.4	73.7	89.4
32	0	21.4	36.1	54.1	72.3	88.7

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表 3 标准物质候选物定值结果

Table 3. Certification result of the reference material candidates

重复次数	B管SFC	C管SFC	重复次数	B管SFC	C管SFC
M1	33.56%	69.98%	N1	33.63%	69.88%
M2	33.79%	70.00%	N2	33.77%	69.94%
M3	33.55%	69.87%	N3	33.80%	69.88%
M4	33.76%	69.94%	N4	33.66%	69.90%
M5	33.67%	70.01%	N5	33.80%	70.07%
M6	33.65%	69.91%	N6	33.65%	70.00%
平均值	33.66%	69.95%	平均值	33.72%	69.95%
标准偏差	0.10%	0.05%	标准偏差	0.08%	0.07%

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表 4 固体脂肪含量标准物质不确定度及其来源

Table 4. The uncertainty and its source of the SFC reference materials

	固体脂肪含量	重复性引入的不确定度（$u_{\rm{r}} $）	测量过程引入的不确定度（$u_{S F C}$）	均匀性引入的不确定度（$u_{\rm{h} }$）	稳定性引入的不确定度（$u_{\rm s_1}$）	短期稳定性引入的不确定度（$u_{\rm s_2}$）	合成不确定度（$u_{\rm{c}} $）
B管	33.69%	0.17%	0.82%	0.35%	0.13%	0.16%	0.93%
C管	69.95%	0.16%	0.77%	0.14%	0.20%	0.15%	0.84%

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表 5 校正因子$f $值统计

Table 5. The statistics of the correction factor $f $

	管1	管2	管3	管4
校正因子f	1.51	1.51	1.44	1.35

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