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三油酸/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质的研制及定值方法

蒲成 程芳 王苗苗 任玲玲

蒲成,程芳,王苗苗,等. 三油酸/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质的研制及定值方法[J]. 计量科学与技术,待出版. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605
引用本文: 蒲成,程芳,王苗苗,等. 三油酸/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质的研制及定值方法[J]. 计量科学与技术,待出版. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605
Pu Cheng, Cheng Fang, Wang Miaomiao, Ren Lingling. Development of Glycerol Trioleate/Glycerol Tristearate Solid Fat Content Reference Materials for Low Field Nuclear Magnetic Resonance[J]. Metrology Science and Technology. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605
Citation: Pu Cheng, Cheng Fang, Wang Miaomiao, Ren Lingling. Development of Glycerol Trioleate/Glycerol Tristearate Solid Fat Content Reference Materials for Low Field Nuclear Magnetic Resonance[J]. Metrology Science and Technology. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605

三油酸/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质的研制及定值方法

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0605
基金项目: 中国计量科学研究院基本科研业务费项目(AKYZZ2024)。
详细信息
    作者简介:

    蒲成(1995-),中国计量科学研究院研究实习员,研究方向:高分子材料分子量计量,材料计量等,邮箱:pucheng@nim.ac.cn

Development of Glycerol Trioleate/Glycerol Tristearate Solid Fat Content Reference Materials for Low Field Nuclear Magnetic Resonance

  • 摘要: 固体脂肪含量是描述可可脂、人造黄油等油脂的重要质量指标。低场核磁共振法由于具有简单、快速、无需化学试剂等优点,已逐渐成为测量固体脂肪含量的主流手段。低场核磁共振直接法是一种相对方法,需要将仪器溯源至三油酸/三硬脂酸甘油酯混合物的固体脂肪含量。本文对低场核磁与测量固体脂肪含量的原理进行了介绍,研究了其定值溯源路径与三油酸/三硬脂酸甘油酯固体脂肪含量标准物质在不同温度下的稳定性,对比了混合油管在不同温度条件下测量不准确的原因,并最终确定了标准物质的定值方法与温度。
  • 图  1  低场核磁单次90°射频脉冲后脂肪样品磁化矢量信号衰减示意图

    Figure  1.  Magnetization vector signal attenuation of fat sample after a single 90° RF pulse with LFNMR

    图  3  标准物质候选物结构示意图

    Figure  3.  The structure of the reference material candidate

    图  4  标准物质候选物温度稳定性示意图

    Figure  4.  The stability of the reference material candidate in different temperatures

    图  5  不同温度下用低场核磁直接法测量结果

    Figure  5.  Measurement results in different temperature by LFNMR direct method.

    图  6  不同温度下的校正因子f及其标准偏差示意图

    Figure  6.  Correction factor f and its standard deviation in different temperature

    图  7  标准物质溯源路径

    Figure  7.  The traceability of the reference material

    表  1  塑料/油管的均匀性

    Table  1.   The homogeneity of the plastic in oil tube

    管1管2管3管4
    平均SFC28.0%43.3%56.0%72.0%
    标准偏差0.2%0.2%0.2%0.1%
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    表  2  不同温度下用低场核磁间接法的测量结果

    Table  2.   Measurement results in different temperature by LFNMR direct method.

    温度/℃测量
    值/%
    测量
    值/%
    测量
    值/%
    测量
    值/%
    测量
    值/%
    测量
    值/%
    配置值0.020.535.051.270.686.8
    100.22337.956.875.189.7
    200.322.237.155.473.789.4
    32021.436.154.172.388.7
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    表  3  标准物质候选物定值结果

    Table  3.   Certification result of the RM candidate

    重复次数B管SFCC管SFC重复次数B管SFCC管SFC
    M133.56%69.98%N133.63%69.88%
    M233.79%70.00%N233.77%69.94%
    M333.55%69.87%N333.80%69.88%
    M433.76%69.94%N433.66%69.90%
    M533.67%70.01%N533.80%70.07%
    M633.65%69.91%N633.65%70.00%
    平均值33.66%69.95%平均值33.72%69.95%
    标准偏差0.10%0.05%标准偏差0.08%0.07%
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    表  4  固体脂肪含量标准物质不确定度及其来源

    Table  4.   The uncertainty and its source of the SFC reference material

    固体脂
    肪含量
    重复性引入的
    不确定度($u_{\rm{r}} $)
    测量过程引入的
    不确定度($u_{SFC} $)
    均匀性引入的
    不确定度($u_{\rm{h} }$)
    稳定性引入的不
    确定度($u_{s_1}$)
    短期稳定性引入
    的不确定度($u_{s_2}$)
    合成不确
    定度($u_{\rm{c}} $)
    A管0.00%0.00%0.00%0.10%0.28%0.18%0.35%
    B管33.69%0.17%2.16%0.02%0.13%0.16%2.18%
    C管69.95%0.16%4.83%0.04%0.20%0.15%4.84%
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    表  5  校正因子f值统计

    Table  5.   The statics of the correction factor f

    管1管2管3管4
    校正因子f1.511.511.441.35
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