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差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度

张思遥 李晓敏 王海峰 陈东梁 张庆合

张思遥,李晓敏,王海峰,等. 差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度[J]. 计量科学与技术,2022, 66(7): 22-27 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644
引用本文: 张思遥,李晓敏,王海峰,等. 差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度[J]. 计量科学与技术,2022, 66(7): 22-27 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644
ZHANG Siyao, LI Xiaomin, WANG Haifeng, CHEN Dongliang, ZHANG Qinghe. Purity Determination of Five Typical Endocrine Disrupting Compounds by Differential Scanning Calorimetry[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(7): 22-27. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644
Citation: ZHANG Siyao, LI Xiaomin, WANG Haifeng, CHEN Dongliang, ZHANG Qinghe. Purity Determination of Five Typical Endocrine Disrupting Compounds by Differential Scanning Calorimetry[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(7): 22-27. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644

差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644
基金项目: 国家重点研发计划(2019YFC1604803)。
详细信息
    作者简介:

    张思遥(1996-),北京化工大学在读硕士研究生,研究方向:食品质量安全与化学计量,邮箱:2020200638@mail.buct.edu.cn

    通讯作者:

    李晓敏(1981-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:食品质量安全与化学计量,邮箱:lixm@nim.ac.cn

Purity Determination of Five Typical Endocrine Disrupting Compounds by Differential Scanning Calorimetry

  • 摘要: 4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚和双烯雌酚属于内分泌干扰物,在水体、土壤、食品中均有检出,其纯度标准物质具有广泛的市场需求。本文通过差示扫描量热法(DSC)对4-正辛基酚等5种有机化合物的纯度进行测定,并采用高效液相色谱法(HPLC)和热重分析法(TGA)对差示扫描量热法测量结果进行验证。结果表明,4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚这4种雌激素的纯度可采用差示扫描量热法进行测定,且与高效液相色谱法的结果一致性较好。双烯雌酚由于没有明显的DSC吸热曲线,结合热重分析法发现双烯雌酚在熔融时分解,因此不能用DSC对其进行纯度测定。
  • 图  1  4-正壬基酚和4-正辛基酚的温度-热流曲线

    Figure  1.  DSC scans of 4-nonylphenol and 4-octylphenol

    图  2  己烷雌酚的温度-热流曲线

    Figure  2.  DSC scans of hexestrol

    图  3  炔雌醇的温度-热流曲线和温度-重量曲线

    Figure  3.  DSC and TGA scans of ethinylestradiol

    图  4  双烯雌酚的温度-热流曲线和温度-重量曲线

    Figure  4.  DSC and TGA scans of dienestrol

    表  1  梯度洗脱程序

    Table  1.   HPLC gradient elution program

    (a)己烷雌酚 (b)炔雌醇
    时间/minB相浓度/%时间/minB相浓度/%
    050035
    590335
    10951552
    12501635
    17502035
    (c) 4-正壬基酚 (d)双烯雌酚和4-正辛基酚
    时间/minB相浓度/%时间/minB相浓度/%
    050010
    550310
    15902090
    20902390
    21502410
    25502935
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