留言板

尊敬的读者、作者、审稿人, 关于本刊的投稿、审稿、编辑和出版的任何问题, 您可以本页添加留言。我们将尽快给您答复。谢谢您的支持!

姓名
邮箱
手机号码
标题
留言内容
验证码

WD-XRF测试牛肝粉中无机元素

王茜 冯流星 王军 刘亚轩

王茜,冯流星,王军,等. WD-XRF测试牛肝粉中无机元素[J]. 计量科学与技术,2022, 66(4): 63-66, 33 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662
引用本文: 王茜,冯流星,王军,等. WD-XRF测试牛肝粉中无机元素[J]. 计量科学与技术,2022, 66(4): 63-66, 33 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662
WANG Qian, FENG Liuxing, WANG Jun, LIU Yaxuan. WD-XRF Test for Inorganic Elements in Bovine Liver Powder[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(4): 63-66, 33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662
Citation: WANG Qian, FENG Liuxing, WANG Jun, LIU Yaxuan. WD-XRF Test for Inorganic Elements in Bovine Liver Powder[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(4): 63-66, 33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662

WD-XRF测试牛肝粉中无机元素

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0662
基金项目: 国家重点研发计划重点专项项目(2017YFF0205801);中国计量科学研究院重点领域基本科研业务费项目(21-AKYZD2006-2)。
详细信息
    作者简介:

    王茜(1980-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:化学计量、标准物质研究等,邮箱:wangq@nim.ac.cn

WD-XRF Test for Inorganic Elements in Bovine Liver Powder

  • 摘要: 以牛肝粉样品为载体,评估了样品的粒径和样品取样量对使用波长色散-X射线荧光光谱(WD-XRF)测量牛肝粉样品中元素含量结果的影响。在此基础上,通过比较三种不同的样品制备添加方式,建立了一种可行的、准确的、可计量溯源的WD-XRF测定生物基质样品中无机元素的方法。此外,对NIST标准物质SRM1577c(牛肝粉)中的K、Na、Ca、Mg、Cu和Zn元素进行方法验证,所测元素均具有良好的线性,测试结果均在不确定度范围内,证明该方法准确、可靠,可以在无基体匹配标准物质的情况下,采用WD-XRF测定生物样品中无机元素含量。
  • 图  1  不同称样量对X荧光的响应

    Figure  1.  Response to X-fluorescence at different weighing volumes

    图  2  标准加入法测试1577c中钾的线性

    Figure  2.  Test for linearity of potassium in 1577c by standard addition method

    图  3  标准加入法测试1577c中钠的线性

    Figure  3.  Test for linearity of sodium in 1577c by standard addition method

    图  4  标准加入法测试1577c中钙的线性

    Figure  4.  Test for linearity of calcium in 1577c by standard addition method

    图  5  标准加入法测试1577c中镁的线性

    Figure  5.  Test for linearity of magnesium in 1577c by standard addition method

    图  6  标准加入法测试1577c中铜的线性

    Figure  6.  Test for linearity of copper in 1577c by standard addition method

    图  7  标准加入法测试1577c中锌的线性

    Figure  7.  Test for linearity of zinc in 1577c by standard addition method

    表  1  不同粒径样品的响应值

    Table  1.   Response value of samples with different particle sizes /kcps

    MgCuZnKFe
    80~200目4.7553.51545.34137.177.836
    200目以上4.3373.33244.57139.587.385
    差异比9.63%5.50%1.73%−1.72%6.11%
    下载: 导出CSV

    表  2  三种添加方式

    Table  2.   Three types of additions

    方式添加物来 源流 程
    粉末添加国家有证
    标准物质
    中国计量科
    学研究院
    粉末(颗粒)研磨-称
    重添加-研磨混匀-待测
    溶液滴加称重添加-烘干-
    研磨混匀-待测
    溶液浸泡浸泡-去掉上清液-
    烘干-研磨混匀-待测
    下载: 导出CSV

    表  3  三种添加方式的评价结果

    Table  3.   Evaluation results of three types of additions

    方式样品均匀性评价均匀性评价方式添加回收率
    粉末添加1.2%~1.6%样品混合均匀后,随机独立取样6次,通过全消解-电感耦
    合等离子体质谱法测试,评估测试结果的相对标准偏差
    98.9%~99.5%
    溶液滴加1.2%~2.7%98.3%~99.8%
    溶液浸泡0.5%~1.6%66.3%~92.5%
    下载: 导出CSV

    表  4  添加有证标准物质表

    Table  4.   List of added certified reference materials

    元素标物编号名称添加方式
    KGBW(E)060019邻苯二甲酸氢钾
    纯度标准物质
    粉末添加
    NaGBW(E)060025乙二胺四乙酸(EDTA)
    二钠纯度标准物质
    粉末添加
    CaGBW(E)080118钙单元素溶液
    标准物质
    溶液滴加
    MgGBW(E)080126镁单元素溶液
    标准物质
    溶液滴加
    CuGBW08615铜单元素溶液
    标准物质
    溶液滴加
    ZnGBW08620锌单元素溶液
    标准物质
    溶液滴加
    下载: 导出CSV

    表  5  验证结果

    Table  5.   Validation results

    元素线性测试结果标准值单位
    K0.99861.0891.023±0.064%
    Na0.99850.20510.2033±0.0064%
    Ca0.9999141131±10mg/kg
    Mg0.9964579620±42mg/kg
    Cu0.9997278.8275.2±4.6mg/kg
    Zn0.9997182.0181.1±1.0mg/kg
    下载: 导出CSV
  • [1] Rai V, Tripathi A, Singh S. Application of Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry to Biological Samples[J]. Spectroscopy, 2017, 32(7): 41-47.
    [2] 张俊婧, 郭洪玲, 燕卫田, 等. 波长色散X射线荧光光谱法检验纸张中的常量和微量元素[J]. 刑事技术, 2006(3): 3-7. doi: 10.3969/j.issn.1008-3650.2006.03.001
    [3] Singh R, Kainth H S, Prasher P, et al. Trace elemental analysis of human breast cancerous blood by advanced PC-WDXRF technique[J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B:Beam Interactions with Materials and Atoms, 2018, 419: 44-48.
    [4] 沈亚婷, 李迎春, 孙梦荷, 等. 波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪特性研究及矿区土壤分析[J]. 光谱学与光谱分析, 2017(7): 2216-2224.
    [5] 章连香, 符斌. X射线荧光光谱分析技术的发展[J]. 中国无机分析化学, 2013, 3(3): 1-7. doi: 10.3969/j.issn.2095-1035.2013.03.001
    [6] 邓赛文, 王毅民, 孙晓飞, 等. X射线荧光光谱技术在铁矿石的分析中的应用文献评介[J]. 冶金分析, 2019, 39(11): 30-49.
    [7] 吉昂. X射线荧光光谱三十年[J]. 岩矿测试, 2012, 31(3): 383-398. doi: 10.3969/j.issn.0254-5357.2012.03.002
    [8] Babos D V, Costa V C, Speran M A, et al. Direct determination of calcium and phosphorus in mineral supplements for cattle by wavelength dispersive X-ray fluorescence (WD-XRF)[J]. Microchemical Journal, 2017, 137: 272-276.
    [9] 徐国栋, 葛建华, 金斌, 等. X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素[J]. 光谱实验室, 2011, 28(1): 1-6. doi: 10.3969/j.issn.1004-8138.2011.01.001
    [10] 褚宁, 李卫刚, 蒋晓光, 等. 熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分[J]. 冶金分析, 2014, 34(10): 37-41.
    [11] 李国会, 卜维, 凡守忠. X射线荧光光谱法直接测定动物肝中多种元素[J]. 光谱学与光谱分析, 1991(6): 49-50.
    [12] 杨明太, 吴伦强, 杨光文, 等. WD-XRF法测定Zr-Nb合金中Nb含量[J]. 稀有金属材料与工程, 2010, 39(S1): 535-537.
    [13] 王永强, 彭秀红, 谢杨, 等. 粉末压片—WD-XRF测定化探样品中主次痕量元素[J]. 核电子学与探测技术, 2014, 34(12): 1438-1442. doi: 10.3969/j.issn.0258-0934.2014.12.007
    [14] 龚春慧, 曾国强, 葛良全, 等. 波长色散X射线荧光法测定茶叶中微量元素[J]. 核技术, 2013, 36(9): 11-19.
    [15] 吴頔, 钟瑞麟, 焦凯, 等. X射线荧光光谱法测定金纳米微粒的浓度[J]. 计量技术, 2020(5): 55-59.
    [16] 李海峰, 王军, 史乃捷. 纳米纤维素灰分及无机元素测定国际比对结果分析[J]. 计量科学与技术, 2020(12): 32-36. doi: 10.3969/j.issn.2096-9015.2020.12.07
    [17] 王书涛, 朱彩云, 刘洺辛, 等. 基于CS-SVM的山梨酸钾的荧光光谱检测法研究[J]. 计量学报, 2018, 39(5): 747-752. doi: 10.3969/j.issn.1000-1158.2018.05.29
    [18] 朱丹丹, 孙世成, 杨惠, 等. 基于GMM-ICSA的光谱重叠峰分解研究[J]. 计量学报, 2021, 42(10): 1386-1392. doi: 10.3969/j.issn.1000-1158.2021.10.19
  • 加载中
图(7) / 表(5)
计量
  • 文章访问数:  198
  • HTML全文浏览量:  49
  • PDF下载量:  26
  • 被引次数: 0
出版历程
  • 录用日期:  2022-04-07
  • 网络出版日期:  2022-04-22
  • 刊出日期:  2022-06-02

目录

    /

    返回文章
    返回