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微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态元素汞

周枫然 王德发 张体强 叶菁 冯和平

周枫然,王德发,张体强,等. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态元素汞[J]. 计量科学与技术,2022, 66(10): 65-70, 33 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0158
引用本文: 周枫然,王德发,张体强,等. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态元素汞[J]. 计量科学与技术,2022, 66(10): 65-70, 33 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0158
ZHOU Fengran, WANG Defa, ZHANG Tiqiang, YE Jing, FENG Heping. Determination of Gaseous Elemental Mercury by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Analysis[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(10): 65-70, 33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0158
Citation: ZHOU Fengran, WANG Defa, ZHANG Tiqiang, YE Jing, FENG Heping. Determination of Gaseous Elemental Mercury by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Analysis[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(10): 65-70, 33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0158

微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态元素汞

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0158
基金项目: 中央级公益性科研院所基本科研业务费(AKY1620)。
详细信息
    作者简介:

    周枫然(1997 -),中国计量科学研究院在读研究生,研究方向:元素分析,邮箱:15652393599@163.com

    通讯作者:

    张体强(1982-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:气体分析计量,邮箱:zhangtq@nim.ac.cn

Determination of Gaseous Elemental Mercury by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Analysis

  • 摘要: 气态汞浓度测量技术的提升有助于大气汞的准确监测,可进一步为我国履行《关于汞的水俣公约》提供技术支持,推动汞的污染防治工作。使用微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态汞浓度,研究了样品制备时活性炭粒径和气体流量对活性炭吸附汞效果的影响,样品预处理过程中消解温度、HNO3和HCl的比例以及消解时间对消解效果的影响,并且为电感耦合等离子体质谱测量建立了外标定量方法。结果显示,50目的活性炭及较低的气体流量更利于气态汞的吸附;消解温度为190℃、HNO3与HCl配比为5∶3、消解时间为50 min时消解效果最好。在此方法中,线性相关系数R2为0.9999,检出限为0.0509 ng·g−1,线性好、检出限低,可用于气态元素汞的测量。采用外标法依据汞单元素有证标准物质对样品进行了定值,该值与动态发生汞标准的理论值间相对偏差均小于2.5%,证明此方法具有较高的准确性,进一步验证了动态发生法制备汞标准气体的量值准确性。
  • 图  1  工作曲线

    Figure  1.  working curve

    表  1  ICP-MS仪器工作参数

    Table  1.   Operating parameters of ICP-MS

    参数条件
    RF功率/W1550
    采样深度/mm10
    载气流速/(L·min−11.07
    积分时间/s0.3
    采集时间/s40.14
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    表  2  活性炭粒径和气体流量对采样的影响

    Table  2.   The influence of activated carbon particle size and gas flow on the collection of samples

    样品c /µg·m−3q/mL·min−1t/h结果
    30目50目
    1102582
    2102582
    3105972×
    4105972×
    5107502××
    6107502××
    7222582×
    8222582×
    9225972×
    10225972×
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    表  3  消解时间对消解效果的影响

    Table  3.   The influence of time on digestion efficiency

    样品tdig/min离子强度/ CPS
    14082090
    24084416
    35087005
    45088596
    56085017
    66084968
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    表  4  消解温度对消解效果的影响

    Table  4.   The influence of temperature on digestion efficiency

    样品Tdig/℃离子强度/ CPS
    1180114432
    2180113608
    3190142492
    4190146542
    5200135939
    6200137083
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    表  5  消解酸对消解效果的影响

    Table  5.   The influence of digestive acid on digestion efficiency

    样品HNO3/mLHCl/ mL离子强度/ CPS
    162133194
    262132945
    353158719
    453158181
    544156534
    644156217
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    表  6  工作标准系列溶液配制数据

    Table  6.   The preparation data of working standard solutions

    序号12345
    v /mL00.10.20.40.8
    v2%HCl /mL109.99.89.69.2
    m7/g00.10040.20130.39200.8044
    m8/g1010.060010.059810.01249.8073
    cHg/ ng·g−100.49490.99241.94174.0677
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    表  7  工作标准系列溶液的质谱测量数据

    Table  7.   The mass spectrometry data for measurement of mercury standard solution

    cHg / ng·g−10.00000.49490.99241.94174.0677
    离子强度/ CPS838244294818193914199116
    相对标准偏差0.86%0.69%0.70%0.25%0.20%
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    表  8  样品制备的参数

    Table  8.   The parameters for sample preparation

    参数样品1样品2样品3样品4样品5
    m1/g29.507229.645129.912029.583329.6763
    m2/g29.636729.766930.041429.705629.8089
    mC1/g0.12950.12180.12940.12230.1326
    c /µg·m−310.0010.0010.0010.0010.00
    q/mL·min−1258.8258.8258.8258.8258.8
    t /min4040404038
    mHg/µg0.1040.1040.1040.1040.098
    m3/g93.787995.258894.601994.869494.5125
    m4/g93.907595.369194.712994.988994.6293
    mC2/g0.11960.11030.11100.11950.1168
    m5/g51.373851.315517.997417.932151.3799
    m6/g147.7002151.7624117.8900116.3892148.5025
    ms/g96.3264100.446999.892698.457197.1226
    ch/ng·g−10.99250.93330.88901.02740.8919
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    表  9  样品的质谱检测数据与结果

    Table  9.   The mass spectrometry data and results of samples

    样品1样品2样品3样品4样品5
    ch/ng·g−10.99250.93330.88901.02740.8919
    吸附样品离子强度/ CPS8264980304756918569277081
    空白样品离子强度/ CPS3316833835313273451432661
    cm/ng·g−11.01440.95260.90951.04920.9106
    相对偏差/%2.202.072.312.122.10
    回收率/%102.2102.0102.3102.1102.1
    回收率相对标准偏差(RSD) 0.1%
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-07-05
  • 录用日期:  2022-07-18
  • 网络出版日期:  2022-09-07
  • 刊出日期:  2022-10-18

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