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铜铟镓硒薄膜元素含量的ICP-OES/ICP-MS分析

王梅玲 王海 任丹华 张艾蕊 王向楠

王梅玲,王海,任丹华,等. 铜铟镓硒薄膜元素含量的ICP-OES/ICP-MS分析[J]. 计量科学与技术,2022, 66(12): 11-15, 45 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0159
引用本文: 王梅玲,王海,任丹华,等. 铜铟镓硒薄膜元素含量的ICP-OES/ICP-MS分析[J]. 计量科学与技术,2022, 66(12): 11-15, 45 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0159
WANG Meiling, WANG Hai, REN Danhua, ZHANG Airui, WANG Xiangnan. Analysis of Elements Content of Cu(In,Ga)Se2 Thin Films by ICP-OES/ICP-MS[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(12): 11-15, 45. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0159
Citation: WANG Meiling, WANG Hai, REN Danhua, ZHANG Airui, WANG Xiangnan. Analysis of Elements Content of Cu(In,Ga)Se2 Thin Films by ICP-OES/ICP-MS[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(12): 11-15, 45. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0159

铜铟镓硒薄膜元素含量的ICP-OES/ICP-MS分析

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0159
基金项目: 中国计量科学研究院基本科研业务费项目 (AKYZZ2235);国家自然科学青年基金资助项目 (51501173)。
详细信息
    作者简介:

    王梅玲(1987-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:环境物理化学计量,邮箱:wangml@nim.ac.cn

Analysis of Elements Content of Cu(In,Ga)Se2 Thin Films by ICP-OES/ICP-MS

  • 摘要: 铜铟镓硒(CIGS, Cu(In,Ga)Se2)薄膜太阳能电池转换效率提高的关键,在于CIGS吸收层的元素含量及元素深度分布的有效控制,对元素含量的准确测量是制备和控制工艺中的基础。采用磁控溅射和三步热蒸镀方法模拟制备了Mo/CIGS薄膜,作为铜铟镓硒薄膜太阳能电池材料元素含量测量的样品,开展了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法准确测定CIGS元素含量的方法研究。结果表明,建立的CIGS前处理方法及ICP-OES、ICP-MS测试方法准确可靠,两种方法测量结果一致,测试方法的相对不确定度在0.8%~1.3%之间,能够实现CIGS样品的准确测量,进而为基于表面分析方法对CIGS的深度剖析提供校正标准,能满足产业中对铜铟镓硒薄膜深度元素剖析的准确计量需求。
  • 图  1  Se 元素标准加入法曲线

    Figure  1.  Standard addition method curve of element Se

    表  1  实验试剂

    Table  1.   Experimental reagent

    名称级别/标准号浓度生产厂家
    Cu单元素标准溶液NIST 3114(10005 ± 24) ppmNIST
    In单元素标准溶液NIST 3124a(10009 ± 23) ppmNIST
    Ga单元素标准溶液NIST 3119a(9996 ± 18) ppmNIST
    Se单元素标准溶液NIST 3119(10042 ± 51) ppmNIST
    Sc单元素标准溶液NIST 3148(9969 ± 30) ppmNIST
    Rh单元素标准溶液NIST 3144(10220 ± 36) ppmNIST
    浓硝酸优级纯65%~68 %北化精细化学品公司
    调谐液1 μg/L美国赛默飞公司
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    表  2  Ga元素在不同波长下的信号强度

    Table  2.   Signal intensity of Ga at different wavelengths

    浓度点(ppm)Ga元素分析谱线信号强度(cps)
    287.4 nm294.3nm417.2nm
    0−13.789.99515.15
    0.5966.11396.06959.0
    11953.02767.013870
    35918828441690
    597901361068800
    6117601631082510
    线性相关系数0.999990.999970.99999
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    表  3  In元素在不同波长下的信号强度

    Table  3.   Signal intensity of In at different wavelengths

    浓度点(ppm)In元素分析谱线信号强度 (cps)
    230.6 nm325.6 nm
    07.480−43.25
    0.5335.0988.5
    1661.31997
    319756093
    5326710100
    6391612140
    线性相关系数0.99990.99999
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    表  4  CIGS四种元素加标回收率

    Table  4.   Recovery rates of elements of CIGS

    元素本底值/mg加入值/mg测定值/mg回收率/%
    Cu0.21020.22810.4486104.6
    In0.26850.26650.532198.9
    Ga0.089600.091920.1844103.1
    Se0.56580.56681.126498.9
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    表  5  Cu元素标准曲线结果

    Table  5.   Result of standard curve of Cu

    标准曲线点序号质量浓度/ppm信号强度/cps
    10159
    20.510366
    3120513
    4360793
    55101570
    66120465
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    表  6  Cu、In、Ga、Se质量浓度的相对不确定度

    Table  6.   Relative uncertainty of mass concentration of Cu, In, Ga and Se

    元素$ {u}_{1\mathrm{r}} $(%)$ {u}_{2\mathrm{r}} $(%)$ {u}_{3\mathrm{r}} $(%)$ {u}_{\mathrm{r}} $(%)
    Cu0.580.670.330.9
    In0.570.410.330.8
    Ga0.541.170.331.3
    Se0.670.280.330.8
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  • [1] Pan G T, Lai M H, Juang R C, et al. The preparation and characterization of Ga-doped CuInS2 films with chemical bath deposition[J]. Solar Energy Materials and Solar Cells, 2010, 94: 1790-1796. doi: 10.1016/j.solmat.2010.05.047
    [2] Pak S J, Kim J H. Structural analysis of Cu(In, Ga)Se2 films fabricated by using sputtering and post-selenization[J]. Current Applied Physics, 2013, 13(6): 1046-1049. doi: 10.1016/j.cap.2013.02.008
    [3] 曲晶晶, 张林睿, 宋雪梅, 等. 铜铟镓硒基薄膜太阳电池的研究进展[J]. 稀有金属, 2020, 44(3): 313-327. doi: 10.13373/j.cnki.cjrm.XY18090030
    [4] 王波, 文崇斌, 高杰, 等. CIGS薄膜制备工艺研究进展[J]. 广东化工, 2018, 45(17): 115-117. doi: 10.3969/j.issn.1007-1865.2018.17.055
    [5] 宋斌斌, 于涛, 张传升, 等. Mo背电极对CIGS吸收层成分与结构的影响[J]. 太阳能学报, 2019, 40(5): 1298-1303.
    [6] 张俊敏, 高泽冉, 赵蔚, 等. Mo背电极对CIGS吸收层生长特性的影响[J]. 化工设计通讯, 2020, 46(2): 239-240. doi: 10.3969/j.issn.1003-6490.2020.02.159
    [7] Jang J S, Hwang H H, Kang H J, et al. Accurate quantification of Cu(In, Ga)Se2 films by depth profiling analysis[J]. Applied Surface Science, 2013, 282: 777-781. doi: 10.1016/j.apsusc.2013.06.052
    [8] Jang J S, Hwang H H, Kang H J, et al. Quantitative analysis of Cu(In, Ga)Se2 thin films by secondary ion mass spectrometry using a total number counting method[J]. Metrologia, 2012, 49: 522-529. doi: 10.1088/0026-1394/49/4/522
    [9] Streeck C, Brunken S, Gerlach M, et al. Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In, Ga)Se2 absorber films[J]. Applied Physics Letters, 2013, 103(11): 247-863.
    [10] 王梅玲, 王海, 高思田, 等. Cu(In, Ga)Se2 薄膜组成的XPS准确定量分析[J]. 人工晶体学报, 2015, 44.(S): 61-65.
    [11] 王梅玲, 王海, 高思田, 等. Cu(In, Ga)Se2 薄膜组成表面分析准确测量国际关键比对[J]. 分析测试学报, 2015, 34(12): 1408-1413. doi: 10.3969/j.issn.1004-4957.2015.12.014
    [12] 谭立志, 陈欣蕊, 王星. ICP-OES快速测定CIGS薄膜中主体及掺杂元素[J]. 电源技术, 2018, 42(2): 525-526. doi: 10.3969/j.issn.1002-087X.2018.04.018
    [13] 陈英伟, 邵玲. 球磨参数对铜铟镓硒(CIGS)靶材粉料的影响[J]. 粉末冶金工业, 2022, 32(2): 110-113. doi: 10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210042
    [14] 董丽丽, 刘世明, 修俊山. 基于磁控溅射技术的铜铟镓硒纳米薄膜的LIBS定量分析方法研究[J]. 激光与光电子学进展, 2020, 57(23): 379-385.
    [15] 丁苏莹, 吴子华, 谢华清, 等. 铜铟镓硒太阳能电池性能提升方法[J]. 材料导报, 2021, 35(S2): 1-7.
    [16] 赵笑昆, 李博研, 张增光, 等. 铜铟镓硒薄膜太阳能电池三步共蒸发工艺精细调控[C]. 北京: 第八届新型太阳能材料科学与技术学术研讨会论文集, 2021.
    [17] 刘芳芳, 何青, 周志强, 等. Ga源温度对共蒸发三步法制备Cu(In, Ga)Se2太阳电池的影响[J]. 人工晶体学报, 2014, 43(6): 1381-1386. doi: 10.3969/j.issn.1000-985X.2014.06.014
    [18] 王梅玲, 王海, 张贵仁, 等. 表面张力仪示值误差的测量不确定度评定[J]. 计量科学与技术, 2021, 65(10): 30-34. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0233
    [19] 倪育才. 实用测量不确定度评定 [M]. 第 4 版. 北京: 中国质检出版社, 2014: 97-119.
    [20] 任丹华, 张艾蕊, 范冰奇, 等. 模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定[J]. 化学试剂, 2020, 42(5): 527-532.
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-07-06
  • 录用日期:  2022-07-11
  • 网络出版日期:  2022-08-30

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