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轻质油品中磷元素标准物质研制

任丹华 张艾蕊 王梅玲 王向楠 王海

任丹华,张艾蕊,王梅玲,等. 轻质油品中磷元素标准物质研制[J]. 计量科学与技术,2022, 66(10): 41-45, 9 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161
引用本文: 任丹华,张艾蕊,王梅玲,等. 轻质油品中磷元素标准物质研制[J]. 计量科学与技术,2022, 66(10): 41-45, 9 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161
REN Danhua, ZHANG Airui, WANG Meiling, WANG Xiangnan, WANG Hai. Development of Reference Materials for Phosphorus Element in Light Oil Products[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(10): 41-45, 9. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161
Citation: REN Danhua, ZHANG Airui, WANG Meiling, WANG Xiangnan, WANG Hai. Development of Reference Materials for Phosphorus Element in Light Oil Products[J]. Metrology Science and Technology, 2022, 66(10): 41-45, 9. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161

轻质油品中磷元素标准物质研制

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161
基金项目: 入境重要战略物质质量保障体系研究及应用示范(2021YFF0602604);中央级公益性科研院所基本科研业务费专项项目(AKY1505)。
详细信息
    作者简介:

    任丹华(1994-),中国计量科学研究院助理工程师,研究方向:石油产品元素分析等,邮箱:rendh@nim.ac.cn

    通讯作者:

    王海(1973-),中国计量科学研究院研究员,研究方向:表面分析和元素分析计量,邮箱:wanghai@nim.ac.cn

Development of Reference Materials for Phosphorus Element in Light Oil Products

  • 摘要: 研制了一种满足国家标准,用于测量轻质油品中磷元素含量的异辛烷中磷元素标准物质(GBW11211)。该标准物质以异辛烷和磷元素标准烃油为原料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为标准物质的定值方法,多家实验室联合定值,并对异辛烷中磷元素标准物质的均匀性和稳定性进行评估。结果表明,所研制的异辛烷中磷元素标准物质的标准值为0.44 mg·kg−1,扩展不确定度为0.05 mg·kg−1k=2),有效期为36个月。该标准物质可用于相关油品的质量控制及方法验证等。
  • 图  1  磷元素光谱

    Figure  1.  Phosphorus element spectra

    图  2  ICP-MS工作曲线

    Figure  2.  ICP-MS working curve

    图  3  ICP-OES工作曲线

    Figure  3.  ICP-OES working curve

    图  4  短期稳定性趋势图

    Figure  4.  Short-term stability trend chart

    图  5  长期稳定性趋势图

    Figure  5.  Long-term stability trend chart

    表  1  消解程序仪器参数

    Table  1.   Instrument parameters of digestion procedure

    程序功率/W升温时间/min保持时间/min
    160055
    213001530
    30/15
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    表  2  ERM-EF211测定结果

    Table  2.   Measurement results of ERM-EF211 /(mg·kg−1)

    方法S1S2S3S4S5回收率
    ICP-OES49.1848.3048.0147.7348.3799.0%
    ICP-MS47.9649.7148.8848.3047.8799.5%
    标准值:(48.8 ± 1.7)mg·kg−1
    注:S1~S5代表所测ERM-EF211标准物质样品编号。
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    表  3  标准物质高温稳定性检验数据

    Table  3.   High temperature stability test data of CRM /(mg·kg−1)

    时间/天P浓度平均值
    10.430
    30.442
    60.446
    100.432
    140.460
    β1=0.00148s(β1) =0.00099
    |β1|<s(β1) × t(0.05, 3) = 0.00315
    ${u_{s_{11}}}$=14 × s(β1) =0.014 mg·kg−1
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    表  4  标准物质低温稳定性检验数据

    Table  4.   Low temperature stability test data of CRM /(mg·kg−1)

    时间/天P浓度平均值
    10.450
    30.451
    60.434
    100.449
    140.436
    β1=−0.00086s(β1) =0.00072
    |β1|<s(β1) × t(0.05, 3) = 0.0023
    ${ {u}_{s_{12} } }$=14×s(β1) =0.010 mg·kg−1
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    表  5  标准物质样品长期稳定性检验数据

    Table  5.   Long-term stability test data of CRM /(mg·kg−1)

    时间/月P浓度平均值
    00.455
    10.447
    20.468
    30.441
    60.454
    90.444
    120.477
    β1=0.00109s(β1) =0.00124
    |β1|<s(β1) × t(0.05,3)=0.00319
    ${u}_{s_2}$=12×s(β1)=0.015 mg·kg−1
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    表  6  磷元素标准物质的标准值及扩展不确定度

    Table  6.   Standard value and extended uncertainty of CRM

    标准值扩展不确定度(k=2)定值方法
    绝对值(mg·kg−1相对值/%
    0.440.0512.2ICP-MS / ICP-OES
    多家实验室协作定值
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-07-06
  • 录用日期:  2022-07-13
  • 网络出版日期:  2022-09-09
  • 刊出日期:  2022-10-18

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