Development of Reference Materials for Phosphorus Element in Light Oil Products
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摘要: 研制了一种满足国家标准,用于测量轻质油品中磷元素含量的异辛烷中磷元素标准物质(GBW11211)。该标准物质以异辛烷和磷元素标准烃油为原料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为标准物质的定值方法,多家实验室联合定值,并对异辛烷中磷元素标准物质的均匀性和稳定性进行评估。结果表明,所研制的异辛烷中磷元素标准物质的标准值为0.44 mg·kg−1,扩展不确定度为0.05 mg·kg−1(k=2),有效期为36个月。该标准物质可用于相关油品的质量控制及方法验证等。Abstract: In this paper, a certified reference material (CRM) for phosphorus in isooctane (GBW11211) was developed to meet the national standard for measuring the content of phosphorus in light oil. The CRM was prepared with isooctane and phosphorus element standard hydrocarbon oil as raw materials, and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) were used as the characterization methods for the CRM, which were jointly characterized by several laboratories, and the homogeneity and stability of the CRM for elemental phosphorus in isooctane were evaluated. The results show that the certified value of the CRM of the phosphorus component in isooctane is 0.44 mg·kg−1, with an extended uncertainty of 0.05 mg·kg−1 (k =2), and the validity period is 36 months. The CRM can be used for quality control and method verification of related oil products.
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Key words:
- gasoline /
- phosphorus /
- isooctane /
- certified reference materials /
- uncertainty
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表 1 消解程序仪器参数
Table 1. Instrument parameters of digestion procedure
程序 功率/W 升温时间/min 保持时间/min 1 600 5 5 2 1300 15 30 3 0 / 15 表 2 ERM-EF211测定结果
Table 2. Measurement results of ERM-EF211
/(mg·kg−1) 方法 S1 S2 S3 S4 S5 回收率 ICP-OES 49.18 48.30 48.01 47.73 48.37 99.0% ICP-MS 47.96 49.71 48.88 48.30 47.87 99.5% 标准值:(48.8 ± 1.7)mg·kg−1 注:S1~S5代表所测ERM-EF211标准物质样品编号。 表 3 标准物质高温稳定性检验数据
Table 3. High temperature stability test data of CRM
/(mg·kg−1) 时间/天 P浓度平均值 1 0.430 3 0.442 6 0.446 10 0.432 14 0.460 β1=0.00148 s(β1) =0.00099 |β1|<s(β1) × t(0.05, 3) = 0.00315 ${u_{s_{11}}}$=14 × s(β1) =0.014 mg·kg−1 表 4 标准物质低温稳定性检验数据
Table 4. Low temperature stability test data of CRM
/(mg·kg−1) 时间/天 P浓度平均值 1 0.450 3 0.451 6 0.434 10 0.449 14 0.436 β1=−0.00086 s(β1) =0.00072 |β1|<s(β1) × t(0.05, 3) = 0.0023 ${ {u}_{s_{12} } }$=14×s(β1) =0.010 mg·kg−1 表 5 标准物质样品长期稳定性检验数据
Table 5. Long-term stability test data of CRM
/(mg·kg−1) 时间/月 P浓度平均值 0 0.455 1 0.447 2 0.468 3 0.441 6 0.454 9 0.444 12 0.477 β1=0.00109 s(β1) =0.00124 |β1|<s(β1) × t(0.05,3)=0.00319 ${u}_{s_2}$=12×s(β1)=0.015 mg·kg−1 表 6 磷元素标准物质的标准值及扩展不确定度
Table 6. Standard value and extended uncertainty of CRM
标准值 扩展不确定度(k=2) 定值方法 绝对值(mg·kg−1) 相对值/% 0.44 0.05 12.2 ICP-MS / ICP-OES
多家实验室协作定值 -
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