异辛烷中硫元素含量标准物质研制

任丹华; 张艾蕊; 王梅玲; 王向楠; 王海

doi:10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0200

异辛烷中硫元素含量标准物质研制

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0200

1.
中国计量科学研究院，北京 100029
2.
北京化工大学，北京 100029

基金项目: 入境重要战略物质质量保障体系研究及应用示范（2021YFF0602604）。

详细信息

作者简介:
任丹华（1994-），中国计量科学研究院助理工程师，研究方向：石油产品元素分析等，邮箱：rendh@nim.ac.cn

通讯作者:
王海（1973-），中国计量科学研究院研究员，研究方向：表面分析和元素分析计量，邮箱：wanghai@nim.ac.cn

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出版历程
- 收稿日期: 2022-08-11
- 录用日期: 2022-08-22
- 网络出版日期: 2022-11-08

Development of Reference Materials for Sulfur Element Content in Isooctane

1.
National Institute of Metrology, Beijing 100029, China
2.
Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China

摘要

摘要: 研制了一种可用于紫外荧光测硫仪和X射线荧光测硫仪校准的轻质油品中硫元素含量标准物质——GBW(E)110117，解决了标准物质在制备和定值中的问题。该标准物质以异辛烷和多硫化合物为原料，采用国际公认的权威方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱（ID ICP-MS）方法进行定值，并用紫外荧光法对标准物质样品进行均匀性、稳定性评估，结果表明，所研制的轻质油品中硫元素标准物质的认定值为10.58 mg/kg，相对扩展不确定度为4.3%（k=2）。
- 轻质油品 /
- 硫 /
- 异辛烷 /
- 标准物质 /
- 同位素稀释电感耦合等离子体质谱 /
- 不确定度
Abstract: Certified reference materials (CRM) for sulfur content in light oil-GBW(E)110117, which can be used for the calibration of the UV fluorescence sulfur meter and X-ray fluorescence sulfur meter, was developed to solve the problems in the preparation and characterization of the CRM. The CRM is based on isooctane and polysulfide compounds, and was certified by the internationally recognized primary method of isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID ICP-MS), and the homogeneity and stability of the CRM candidates were evaluated by UV fluorescence. The results showed that the certified value and its expanded uncertainty were 10.58 mg/kg and 4.3% (k=2), respectively.
- light oil /
- sulfur /
- isooctane /
- certified reference materials /
- ID ICP-MS /
- uncertainty

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图 1 GC -SCD谱图——异辛烷

Figure 1. GC-SCD profile - isooctane

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图 2 GC - SCD谱图——硫元素烃油

Figure 2. GC-SCD profile - sulfur hydrocarbon oil

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图 3 紫外荧光法工作曲线

Figure 3. UV-fluorescence working curve

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图 4 硫元素干扰质谱图

Figure 4. Mass spectrum of sulfur element interference

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表 1 ERM-EF213测定结果

Table 1. Measurement results of ERM-EF213/(mg·kg⁻¹)

方法	S1	S2	S3	S4	S5	回收率
紫外荧光法	9.020	9.065	9.122	8.9439	9.1180	99.5%
紫外荧光法	标准值：（9.1 ± 0.9）mg·kg⁻¹
注：S1～S5代表所测ERM-EF211标准物质样品编号。

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表 2 数学模型参数

Table 2. Mathematical model parameters

参数	参数意义
C_X	待测样品中元素的浓度
C_Y	同位素稀释剂浓度
m_X	混合试样中待测样品的质量
m_Y	混合试样中同位素稀释剂的质量
R_X	待测样品中目标同位素丰度比
m_XY	稀释剂和样品的混合试样的质量
m_X(XY)	稀释剂和样品的混合试样中样品的质量
m_Y(XY)	稀释剂和样品的混合试样中稀释剂的质量
M_i	同位素i的核质量
R_Y	同位素稀释剂中目标同位素丰度比
R_XY	混合试样中目标同位素丰度比
R_iX	待测样品中非目标同位素丰度比
R_iY	同位素稀释剂中非目标同位素丰度比
C_B	流程空白

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表 3 ERM-EF 211测定结果

Table 3. Measurement results of ERM-EF211/(mg·kg⁻¹)

方法	S1	S2	S3	S4	S5	回收率
ID-ICP-MS	48.03	47.53	48.67	48.35	47.75	98.4%
ID-ICP-MS	标准值：（48.8 ± 1.7）mg·kg⁻¹
注：S1～S5代表所测ERM-EF211标准物质样品编号。

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