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铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究

张冉 崔磊 王亚磊 张毅 陶兴付 李旭

张冉,崔磊,王亚磊,等. 铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究[J]. 计量科学与技术,2023, 67(3): 72-79 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0096
引用本文: 张冉,崔磊,王亚磊,等. 铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究[J]. 计量科学与技术,2023, 67(3): 72-79 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0096
ZHANG Ran, CUI Lei, WANG Yalei, ZHANG Yi, TAO Xingfu, LI Xu. Study on Reference Materials of Copper Content in Aluminum-Copper Thin Films[J]. Metrology Science and Technology, 2023, 67(3): 72-79. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0096
Citation: ZHANG Ran, CUI Lei, WANG Yalei, ZHANG Yi, TAO Xingfu, LI Xu. Study on Reference Materials of Copper Content in Aluminum-Copper Thin Films[J]. Metrology Science and Technology, 2023, 67(3): 72-79. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0096

铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0096
基金项目: 国家重点研发计划项目(2022YFF0605800);国家市场监管技术创新中心(石墨烯计量与标准技术)开放课题(AKYKF2208)。
详细信息
    作者简介:

    张冉(1998-),沈阳化工大学在读研究生,研究方向:材料应力/应变计量技术,邮箱:zr13792229086@163.com

    通讯作者:

    李旭(1986-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:材料应力/应变和电镜计量技术,邮箱:lixvaaaa@163.com

  • 中图分类号: TB98

Study on Reference Materials of Copper Content in Aluminum-Copper Thin Films

  • 摘要: 研制了一种X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,使用电子探针对研制的铝铜薄膜铜元素含量标准物质进行均匀性、稳定性检验,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对标准物质的铜元素含量(wt%)进行了定值,分析了名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质铜元素含量的不确定度来源,评定了标准物质的不确定度。研究结果表明:标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性,标准物质的铜元素含量标准值为49.46 wt%,扩展不确定度为0.98 wt%(k=2)。研制的X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,满足了X射线能谱仪/波谱仪定量分析过程中的校准需求,填补了X射线能谱仪/波谱仪校准用标准物质的国内空白,为我国科研产业的铜元素含量定量分析提供了量值保障和技术支撑。
  • 图  1  铝铜薄膜标准物质样品及原子力显微镜、扫描电镜图

    Figure  1.  Al-Cu thin film standard material sample and its atomic force microscope/ scanning electron microscope images

    图  2  铜元素含量名义值为49.5%样品宏区均匀性考察示意图

    Figure  2.  Schematic diagram of macro area uniformity inspection for sample with nominal copper content of 49.5%

    图  3  铜元素含量名义值为49.5%的样品微区均匀性考察示意图

    Figure  3.  Schematic diagram of micro area uniformity inspection for sample with nominal copper content of 49.5%

    图  4  标准物质溯源路径图

    Figure  4.  Traceability pathway of the standard material

    图  5  不确定度来源

    Figure  5.  Sources of uncertainty

    表  1  长期稳定性检验结果

    Table  1.   Results of long-term stability testing

    检验日期(间隔/月)铜元素含量(wt%平均值(wt%
    123
    045.9146.2445.7545.97
    346.0645.8446.0345.98
    645.4945.6545.8045.65
    946.1845.9746.0846.08
    1246.0645.6345.5345.74
    b1−0.011844
    t0.95, n-23.18
    s(b1)0.020848
    t0.95, n−2s(b1)0.066298
    |b1|<t0.95, n−2·s(b1),斜率不显著,样品稳定性好
    稳定性引入不确定度为us=s(b1) ·tus−l=s(b1t =0.250%
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    表  2  短期稳定性测量结果

    Table  2.   Results of short-term stability measurement

    时间/天137
    铜元素含量(wt%)45.9346.1445.94
    45.9545.9846.13
    46.1246.1345.97
    平均值(wt%)46.03
    标准偏差(wt%)0.09
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    表  3  铜元素含量名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质样品的铜元素含量ICP-OES测试结果

    Table  3.   ICP-OES measurement results of copper content in the Al-Cu thin film standard material sample with a nominal copper content of 49.5%

    实验室编号薄膜中铜元素含量(wt%)平均值(wt%)标准偏差(wt%)
    148.94249.17849.09048.97849.14749.10249.0730.09360
    248.98649.27549.12549.80949.50449.39749.3490.29173
    349.68950.00549.82949.83249.49349.67449.7540.17507
    449.54849.74249.48449.67749.80649.41949.6130.15267
    549.38749.35549.38749.35549.45249.41949.3920.03771
    649.16149.38749.35549.25849.06549.22649.2420.12027
    749.60649.30049.31649.41349.78149.80049.5360.22526
    850.13549.31649.51049.63250.31049.42649.7220.40545
    8家实验室测量薄膜中铜元素含量平均值:49.46%
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    表  4  8家实验室ICP-OES测量铝铜薄膜铜元素含量标准曲线引入的不确定度

    Table  4.   Uncertainty introduced by the standard curve of copper content in Al-Cu film as measured by ICP-OES in eight laboratories

    实验室编号标准曲线相关系数Rucurve(wt%)
    1y=2425.7x+77.7220.999990.100
    2y=162014x+4317.60.999970.071
    3y=300172x-4532.50.999980.096
    4y=3446.6x-22.1790.999990.072
    5y=30787x+25200.999980.085
    6y=142167x-1824.50.999990.061
    7y=2383.9x-41.190.999980.092
    8y=8505.3x-134.380.999990.068
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    表  5  名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质铜元素含量的不确定度

    Table  5.   Uncertainty in the copper content of the Al-Cu thin film standard material with a nominal value of 49.5%

    实验室编号
    12345678
    A类不确定度(wt%)ur0.09360.29170.17510.15270.03770.12030.22530.4055
    B类不确定度(wt%)um0.0463
    uV-sample0.0093
    uCRM-cal /
    uCRM-dilution0.2543
    uCRM0.0247
    upipette0.2473
    uV-CRM0.0536
    ucurve0.1000.0710.0960.0720.0850.0610.0920.068
    uh-mac(wt%)0.196
    uh-mic(wt%)0.124
    us-l(wt%)0.250
    us-s(wt%)0.090
    u(r+curve)(wt%)0.13700.30020.19970.16880.09300.13490.24330.4111
    u(r+curve)_average(wt%)0.2110
    uc(wt%)0.49
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    表  6  铝铜薄膜标准物质铜元素含量的量值表达

    Table  6.   Expression of the copper content value in the Al-Cu thin film standard material

    标准物质特征量标准值(wt%)扩展不确定度U(wt%,k=2)
    铝铜薄膜铜元素含量49.460.98
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-03-30
  • 录用日期:  2023-04-10
  • 修回日期:  2023-04-28
  • 网络出版日期:  2023-05-10
  • 刊出日期:  2023-03-18

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