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电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量

张世龙 蔡玮 赵博 陈欢欢 逯海 李潇

张世龙,蔡玮,赵博,等. 电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量[J]. 计量科学与技术,2023, 67(12): 20-26 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0269
引用本文: 张世龙,蔡玮,赵博,等. 电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量[J]. 计量科学与技术,2023, 67(12): 20-26 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0269
ZHANG Shilong, CAI Wei, ZHAO Bo, CHEN Huanhuan, LU Hai, LI Xiao. Determination of Tin in Infant Supplementary Food Rice Powder Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Standard Addition Method[J]. Metrology Science and Technology, 2023, 67(12): 20-26. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0269
Citation: ZHANG Shilong, CAI Wei, ZHAO Bo, CHEN Huanhuan, LU Hai, LI Xiao. Determination of Tin in Infant Supplementary Food Rice Powder Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Standard Addition Method[J]. Metrology Science and Technology, 2023, 67(12): 20-26. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0269

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0269
详细信息
    作者简介:

    张世龙(1985-),江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院高级工程师,研究方向:化学计量,邮箱:zhangshilong2637@163.com

    通讯作者:

    李潇(1989-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:食品安全计量,邮箱: lixiao@nim.ac.cn

  • 中图分类号: TB99

Determination of Tin in Infant Supplementary Food Rice Powder Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Standard Addition Method

  • 摘要: 采用外标法和标准加入法分别对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行定量分析,研究了锡含量结果在预消解加入不同酸及复杂基质时所受的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)准确测定婴幼儿辅食米粉中锡含量的测定方法,分析了婴幼儿辅食米粉测定过程的不确定度来源,评定了各不确定度分量并合成得到方法的扩展不确定度。分析结果表明,采用硝酸预反应后补加盐酸进行微波消解前处理,标准加入法分析锡的相关线性( r 2)在0.9998以上,方法检出限为0.02 mg/kg,对有证标准物质的测量偏差为+1.2%。通过对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行测定,加标回收率为100.5%~104.5%,当锡含量为1.31 mg/kg时,扩展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。相较于外标法,标准加入法适用于婴幼儿辅食米粉基体标准物质研制过程中锡含量的定值,方法准确可靠。
  • 表  1  锡元素在不同质量数的信号强度

    Table  1.   Signal intensity of tin at various mass numbers

    浓度
    (μg/kg)
    Sn元素同位素信号强度(cps)
    117 118 119
    0 7.73 24.93 9.27
    4.9869 23241.0 75193.5 27361.2
    9.9024 46012.8 149286.4 54353.3
    19.5220 90798.5 294284.0 107187.6
    29.4835 137120.6 444437.3 161989.6
    相关系数 0.9999 1.0000 1.0000
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    表  2  不同测量条件下锡含量结果

    Table  2.   Tin content results under various measurement conditions

    加酸体系 测得值(mg/kg) 平均值(mg/kg) 标准值(mg/kg) 相对误差%
    外标法 硝酸 2.90 2.96 2.94 2.92 2.91 2.87 2.92 3.22±0.12 −9.3%
    硝酸+盐酸 3.03 3.08 3.08 3.08 3.09 3.05 3.07 −4.7%
    标准加入法 硝酸+盐酸 3.23 3.26 3.33 3.28 3.16 3.30 3.26 +1.2%
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    表  3  不同方法测量样品结果对比

    Table  3.   Comparison of sample measurement results using different methods

    方法 样品 测得值w(mg/kg) 平均值(mg/kg) RSD/% 质控样品(mg/kg)
    外标法 level-1 1.27 1.25 1.24 1.26 1.26 1.27 1.26 0.87 3.06
    level-2 2.36 2.37 2.35 2.38 2.35 2.36 2.36 0.50 3.08
    标准加入法 level-1 1.31 1.33 1.28 1.30 1.32 1.31 1.31 1.43 3.24
    level-2 2.44 2.45 2.40 2.42 2.46 2.41 2.43 0.97 3.26
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    表  4  加标回收率测试结果

    Table  4.   Standard addition recovery test results

    方法 样品本底
    (μg/kg)
    加标量
    (μg/kg)
    测定值
    (μg/kg)
    回收率
    标准加入法 11.622 4.949 16.794 104.5%
    11.622 4.949 16.725 103.1%
    11.622 10.107 21.916 101.9%
    11.622 10.107 22.064 103.3%
    11.622 15.051 27.197 103.5%
    11.622 15.051 26.743 100.5%
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    表  5  标准加入法各浓度点的测量信号值

    Table  5.   Measurement signal values at each concentration point using the standard addition method

    添入Sn浓度Xj
    (μg/kg)
    响应值Aj(cps)
    1 2 3 4 5 平均值
    0 48464.4 48253.1 47991.3 47654.3 47167.9 47906.2
    2.486 70293.4 69755.1 69354.7 68735.1 68655.1 69358.7
    5.063 91182.3 90525.4 89820.6 89532.6 89388.7 90089.9
    10.093 134659.1 133818.5 133088.7 131854.8 131898.6 133063.9
    相关系数 0.9999 0.9999 0.9998 0.9999 0.9999 0.9999
    曲线截距X0 5.708 5.710 5.705 5.731 5.657 5.702
    样液浓度C0 11.452 11.458 11.447 11.498 11.351 11.442
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    表  6  样品干重率结果

    Table  6.   Dry weight ratios of the samples

    序号 m0/g m1/g m2/g y/ %
    1 43.6078 2.0169 45.5048 94.06
    2 42.1681 2.0424 44.0858 93.89
    3 40.3874 2.0159 42.2848 94.12
    4 39.8977 2.0815 41.8531 93.94
    5 41.6435 2.1048 43.6237 94.08
    6 42.3589 2.0996 44.3298 93.87
    平均值 41.6772 2.0602 43.6137 93.99
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-11-13
  • 录用日期:  2023-12-15
  • 修回日期:  2023-12-14
  • 网络出版日期:  2023-12-18

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