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ICP-MS测定化药甲硝唑中铅的不确定度分析与评定

张婧 刘姗姗 张寅豹 于智睿 李学洋

张婧,刘姗姗,张寅豹,等. ICP-MS测定化药甲硝唑中铅的不确定度分析与评定[J]. 计量科学与技术,2023, 67(12): 59-66 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0285
引用本文: 张婧,刘姗姗,张寅豹,等. ICP-MS测定化药甲硝唑中铅的不确定度分析与评定[J]. 计量科学与技术,2023, 67(12): 59-66 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0285
ZHANG Jing, LIU Shanshan, ZHANG Yinbao, YU Zhirui, LI Xueyang. Assessment and Analysis of Uncertainty in ICP-MS Measurement of Lead in Metronidazole Pharmaceuticals[J]. Metrology Science and Technology, 2023, 67(12): 59-66. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0285
Citation: ZHANG Jing, LIU Shanshan, ZHANG Yinbao, YU Zhirui, LI Xueyang. Assessment and Analysis of Uncertainty in ICP-MS Measurement of Lead in Metronidazole Pharmaceuticals[J]. Metrology Science and Technology, 2023, 67(12): 59-66. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0285

ICP-MS测定化药甲硝唑中铅的不确定度分析与评定

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0285
基金项目: 天津海关科研计划项目(2023THK001)。
详细信息
    作者简介:

    张婧(1986-),天津海关工业产品安全技术中心工程师,研究方向:药品及医疗器械检测,邮箱:zhangjing_0723@163.com

    通讯作者:

    李学洋(1979-),天津海关工业产品安全技术中心高级工程师,研究方向:药品及医疗器械检测,邮箱: lixueyang2008@163.com

  • 中图分类号: TB99

Assessment and Analysis of Uncertainty in ICP-MS Measurement of Lead in Metronidazole Pharmaceuticals

  • 摘要: 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化学药品甲硝唑中的铅含量开展不确定度来源分析及评定。测试按照《中华人民共和国药典》(2020版)四部通则2321法,甲硝唑样品经微波消解处理后采用ICP-MS测定铅含量,考察样品称量、微波消解定容、标准工作溶液的配制、标准曲线回归拟合、重复性测定等各因素的相对不确定度,形成合成不确定度及扩展不确定度。在ICP-MS测定化学药品甲硝唑中铅含量的测试中,对不确定度结果贡献最大的因素是标准工作溶液的配制,相对不确定度为1.44%;样品称量、微波消解定容、重复性测定等环节引入的相对不确定度对不确定度结果值贡献较小。当称样量为0.10 g时,所测化学药品甲硝唑片中铅含量为0.5063 μg/g,其扩展不确定度为 0.01793 μg/g(k=2)。
  • 图  1  不确定度来源的因果图

    Figure  1.  Cause-effect diagram for uncertainty sources

    表  1  微波消解程序

    Table  1.   Microwave digestion procedure

    爬升时间/min 温度/℃ 保持/min
    15 120 5
    15 180 25
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    表  2  化学药品中Pb含量6次重复测定结果

    Table  2.   Results of 6 repeated determinations of

    序号 1 2 3 4 5 6
    c/μgˑL−1 1.011 0.9994 1.013 1.016 1.003 1.033
    W/μgˑg−1 0.5055 0.4997 0.5065 0.5080 0.5015 0.5165
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    表  3  配制各浓度Pb的标准工作溶液引入的相对不确定度各分量一览表

    Table  3.   Overview of relative uncertainty components in preparing standard lead solutions at various concentrations

    分量 Urel 2(PbII) Urel 3(PbII) Urel 4(PbII) Urel 5(PbII) Urel 6(PbII) Urel 7(PbII)
    相对不确定度(%) 1.00 0.50 0.50 0.15 0.15 0.15
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    表  4  配制各浓度的Pb标准工作溶液过程中的相对不确定度一览表

    Table  4.   Overview of relative uncertainty in the preparation of various concentrations of standard lead solutions

    浓度/μgˑL−1 0.10 0.50 1.00 5.00 10.00 20.00
    分量 Urel a(PbII) Urel b(PbII) Urel c(PbII) Urel d(PbII) Urel e(PbII) Urel f(PbII)
    相对不确定度(%) 1.00 0.50 0.50 0.16 0.16 0.16
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    表  5  标准曲线回归拟合引入的不确定度

    Table  5.   Uncertainty introduced by standard curve regression fitting

    元素 S us $ \overline{C_{\text {样}}} $(μg/L) Urel(C)(%)
    Pb 0.03101 0.0035 1.0130 0.35
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    表  6  不确定度分量一览表

    Table  6.   Overview of uncertainty components

    不确定度 Urel(m) Urel(V) Urel(S) Urel(C)
    相对不确定度值(%) 0.82 0.063 1.44 0.35
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-11-17
  • 录用日期:  2023-12-15
  • 修回日期:  2023-12-15
  • 网络出版日期:  2023-12-19

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