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冰点标准物质定值方法的研究及不确定度评定

刘喆 洪滔 张玉 李庆武 张正东

刘喆,洪滔,张玉,等. 冰点标准物质定值方法的研究及不确定度评定[J]. 计量科学与技术,2024, 68(10): 19-24, 65 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0168
引用本文: 刘喆,洪滔,张玉,等. 冰点标准物质定值方法的研究及不确定度评定[J]. 计量科学与技术,2024, 68(10): 19-24, 65 doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0168
LIU Zhe, HONG Tao, ZHANG Yu, LI Qingwu, ZHANG Zhengdong. Research on Characterization Methods and Uncertainty Evaluation for Freezing Point Reference Materials[J]. Metrology Science and Technology, 2024, 68(10): 19-24, 65. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0168
Citation: LIU Zhe, HONG Tao, ZHANG Yu, LI Qingwu, ZHANG Zhengdong. Research on Characterization Methods and Uncertainty Evaluation for Freezing Point Reference Materials[J]. Metrology Science and Technology, 2024, 68(10): 19-24, 65. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0168

冰点标准物质定值方法的研究及不确定度评定

doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0168
基金项目: 国家市场监督管理总局技术保障专项(2023YJ03)。
详细信息
    作者简介:

    刘喆(1991-),中国计量科学研究院工程师,研究方向:化学计量,邮箱:liuzhe@nim.ac.cn

    通讯作者:

    张正东(1976-),中国计量科学研究院副研究员,研究方向:化学计量,邮箱:zhangzhengdong@nim.ac.cn

  • 中图分类号: TB99

Research on Characterization Methods and Uncertainty Evaluation for Freezing Point Reference Materials

  • 摘要: 喷气燃料在国内俗称航空煤油,国内现以3号喷气燃料为主。冰点是表征喷气燃料低温流动性的一项重要指标,飞机飞行中喷气燃料温度会降低,从而导致喷气燃料中出现固态烃类结晶,造成过滤器堵塞,危及飞行安全。GB 6537-2018《3号喷气燃料》规定3号喷气燃料的冰点不能高于−47℃,并规定采用GB/T 2430-2008《航空燃料冰点测定法》和SH/T 0770-2005《航空燃料冰点测定法(自动相转化法)》测定喷气燃料冰点,指定GB/T 2430-2008为仲裁方法。研究了冰点测试过程中加样量、冷却槽温度、搅拌速率等因素对实验结果的影响以及两种方法的一致性,并对定值方法引入的不确定度进行研究。研究结果表明,加样量变化0.01mL时,测试结果变化为0.07℃;搅拌速率在1~1.5(次/s)范围内引起的测量结果变化为0.2℃;冷浴槽温度在−60℃~−80℃范围内,对冰点测试结果影响甚微。经实验验证,两种方法测试结果的最大偏差为0.7℃,优于标准方法中再现性要求。由加样量、搅拌速率、方法选择、数据修约引入的不确定度分量分别为0.040℃、0.058℃、0.20℃、0.14℃,定值方法的扩展不确定度为0.50℃(k=2)。
  • 图  1  冰点与加样量变化趋势图(SH/T 0770)

    Figure  1.  Effects of sample volume on the freezing point measurement (SH/T 0770)

    图  2  冰点与加样量变化趋势图(GB/T 2430)

    Figure  2.  Effects of sample volume on the freezing point measurement (GB/T 2430)

    图  3  冰点与冷浴槽温度变化趋势图

    Figure  3.  Effects of cooling bath temperature on the freezing point measurement

    图  4  冰点与搅拌速率变化趋势图

    Figure  4.  Effects of stirring rate on the freezing point measurement

    图  5  冰点标准物质量值溯源图

    Figure  5.  Traceability chart of freezing point reference materials

    表  1  喷气燃料冰点测定方法列表

    Table  1.   List of methods for determining the freezing point of jet fuel

    项目GB/T 2430-2008
    (等效于ASTM D2386-06)
    SH/T 0770-2005
    (等效于ASTM D5972-05)
    ASTM D7153-05ASTM D7154-05
    方法类型手动法自动法自动法自动法
    操作便捷性繁琐便捷便捷较繁琐
    重复性/℃1.50.690.60.5
    再现性/℃2.51.30.91.9
    加样量/mL250.151025
    污染物敏感性不敏感较敏感敏感较敏感
    异常油样出错概率较小较大较大
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    表  2  实验所用试剂

    Table  2.   Reagents used in the experiment

    标准物质编号 标准物质名称 标准值/℃ 生产商或供应商
    GBW(E)130906 冰点标准物质 −45.0 中国计量科学研究院
    GBW(E)130907 冰点标准物质 −55.9 中国计量科学研究院
    1200205 Freezing Point −54.0 PAC
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    表  3  实验所用仪器

    Table  3.   Instruments used in the experiment

    仪器名称仪器型号生产商或供应商适用标准
    冰点测定仪FPplusPHASESH/T 0770-2005
    冰点测定仪PSA-70XiSCAVINIGB/T 2430-2008
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    表  4  两种测试方法结果一致性

    Table  4.   Comparison of standard test methods for measuring freezing point

    序号 GBW(E)130906测试结果(℃) |偏差|(℃) GBW(E)130907测试结果(℃) |偏差|(℃)
    GB/T 2430 SH/T 0770 GB/T 2430 SH/T 0770
    1 −45.5 −45.6 0.1 −56.0 −56.6 0.6
    2 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.6 0.2
    3 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3
    4 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3
    5 −45.5 −45.8 0.3 −56.0 −56.6 0.6
    6 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3
    7 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3
    8 −45.0 −45.4 0.4 −56.5 −56.8 0.3
    9 −45.5 −45.6 0.1 −56.0 −56.7 0.7
    10 −45.0 −45.5 0.5 −56.0 −56.7 0.7
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    表  5  测量结果判断表

    Table  5.   List of measurement results

    标物编号 GB/T 2430方法的
    测量y0/℃
    GB/T 2430方法的
    不确定度U0 /℃
    SH/T 0770方法的
    测量值y/℃
    SH/T 0770方法的
    不确定度U /℃
    En︱值
    1200205 −54.5 1.3 −54.3 1.2 0.17
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    表  6  实验影响因素引入的不确定度

    Table  6.   Uncertainty contributions from experimental factors

    影响因素 分量描述 统计方法 标准不确定度/℃
    SH/T 0770方法中加样量 加样量在0.15±0.01mL波动时,引起的冰点测定值变化为±0.07℃ B类 0.040
    冷浴槽设置温度 在−60℃~−80℃变化时,对测试结果影响甚微 / /
    搅拌速率 搅拌速率在1~1.5(次/s)范围内引起的冰点测定值变化为0.2℃ B类 0.058
    试验方法 两种方法的偏差优于再现性要求,不超过0.7℃。 B类 0.20
    数据修约 GB/T2430中要求,将测试结果修约至0.5℃作为冰点值 B类 0.14
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出版历程
  • 收稿日期:  2024-05-23
  • 录用日期:  2024-06-14
  • 修回日期:  2024-06-18
  • 网络出版日期:  2024-08-09

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