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Research on Characterization Methods and Uncertainty Evaluation for Freezing Point Reference Materials
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摘要: 喷气燃料在国内俗称航空煤油，国内现以3号喷气燃料为主。冰点是表征喷气燃料低温流动性的一项重要指标，飞机飞行中喷气燃料温度会降低，从而导致喷气燃料中出现固态烃类结晶，造成过滤器堵塞，危及飞行安全。GB 6537-2018《3号喷气燃料》规定3号喷气燃料的冰点不能高于−47℃，并规定采用GB/T 2430-2008《航空燃料冰点测定法》和SH/T 0770-2005《航空燃料冰点测定法（自动相转化法）》测定喷气燃料冰点，指定GB/T 2430-2008为仲裁方法。研究了冰点测试过程中加样量、冷却槽温度、搅拌速率等因素对实验结果的影响以及两种方法的一致性，并对定值方法引入的不确定度进行研究。研究结果表明，加样量变化0.01mL时，测试结果变化为0.07℃；搅拌速率在1～1.5（次/s）范围内引起的测量结果变化为0.2℃；冷浴槽温度在−60℃～−80℃范围内，对冰点测试结果影响甚微。经实验验证，两种方法测试结果的最大偏差为0.7℃，优于标准方法中再现性要求。由加样量、搅拌速率、方法选择、数据修约引入的不确定度分量分别为0.040℃、0.058℃、0.20℃、0.14℃，定值方法的扩展不确定度为0.50℃（k=2）。Abstract: Jet fuel, commonly known as aviation kerosene in China, is primarily represented by No. 3 jet fuel. The freezing point is a crucial indicator of jet fuel's low-temperature fluidity. During flight, as jet fuel temperature decreases, solid hydrocarbon crystallization can occur, potentially blocking filters and compromising flight safety. According to GB 6537-2018, the freezing point of No. 3 jet fuel must not exceed −47°C. Two methods are specified for determining the freezing point: GB/T 2430-2008 "Standard Test Method for Freezing Point of Aviation Fuels" and SH/T 0770-2005 "Standard Test Method for Freezing Point of Aviation Fuels (Automatic Phase Transition Method)," with GB/T 2430-2008 designated as the arbitration method. This study investigates the effects of various factors, including sample volume, cooling bath temperature, and stirring rate, on freezing point measurement results. It also examines the consistency between the two methods and evaluates the uncertainties introduced by the characterization method. Results indicate that a 0.01 mL change in sample volume leads to a 0.07°C variation in test results. Stirring rates between 1 and 1.5 revolutions per second cause a 0.2°C change in measurements. Cooling bath temperatures ranging from −60°C to −80°C have minimal impact on freezing point results. Experimental validation shows a maximum deviation of 0.7°C between the two methods, surpassing the reproducibility requirements of the standard method. The uncertainty components introduced by sample volume, stirring rate, method selection, and data rounding are 0.040°C, 0.058°C, 0.20°C, and 0.14°C, respectively. The expanded uncertainty of the characterization method is 0.50°C (k=2).
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Key words:
- metrology /
- aviation fuel /
- freezing point /
- measurement method /
- influencing factors /
- uncertainty
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图 1 冰点与加样量变化趋势图（SH/T 0770）
Figure 1. Effects of sample volume on the freezing point measurement (SH/T 0770)
图 2 冰点与加样量变化趋势图（GB/T 2430）
Figure 2. Effects of sample volume on the freezing point measurement (GB/T 2430)
图 3 冰点与冷浴槽温度变化趋势图
Figure 3. Effects of cooling bath temperature on the freezing point measurement
表 1 喷气燃料冰点测定方法列表
Table 1. List of methods for determining the freezing point of jet fuel
项目 GB/T 2430 -2008
（等效于ASTM D2386-06）SH/T 0770-2005
（等效于ASTM D5972-05）ASTM D7153-05 ASTM D7154-05 方法类型 手动法 自动法 自动法 自动法 操作便捷性 繁琐 便捷 便捷 较繁琐 重复性/℃ 1.5 0.69 0.6 0.5 再现性/℃ 2.5 1.3 0.9 1.9 加样量/mL 25 0.15 10 25 污染物敏感性 不敏感 较敏感 敏感 较敏感 异常油样出错概率 较小 较大 大 较大 
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表 2 实验所用试剂
Table 2. Reagents used in the experiment
标准物质编号 标准物质名称 标准值/℃ 生产商或供应商 GBW(E) 130906 冰点标准物质 −45.0 中国计量科学研究院 GBW(E) 130907 冰点标准物质 −55.9 中国计量科学研究院 1200205 Freezing Point −54.0 PAC
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表 3 实验所用仪器
Table 3. Instruments used in the experiment
仪器名称 仪器型号 生产商或供应商 适用标准 冰点测定仪 FPplus PHASE SH/T 0770-2005 冰点测定仪 PSA-70Xi SCAVINI GB/T 2430 -2008
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表 4 两种测试方法结果一致性
Table 4. Comparison of standard test methods for measuring freezing point
序号 GBW(E)130906测试结果（℃） |偏差|（℃） GBW(E)130907测试结果（℃） |偏差|（℃） GB/T 2430 SH/T 0770 GB/T 2430 SH/T 0770 1 −45.5 −45.6 0.1 −56.0 −56.6 0.6 2 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.6 0.2 3 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3 4 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3 5 −45.5 −45.8 0.3 −56.0 −56.6 0.6 6 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3 7 −45.5 −45.7 0.2 −56.5 −56.8 0.3 8 −45.0 −45.4 0.4 −56.5 −56.8 0.3 9 −45.5 −45.6 0.1 −56.0 −56.7 0.7 10 −45.0 −45.5 0.5 −56.0 −56.7 0.7
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表 5 测量结果判断表
Table 5. List of measurement results
标物编号 GB/T 2430方法的
测量y0/℃GB/T 2430方法的
不确定度U0 /℃SH/T 0770方法的
测量值y/℃SH/T 0770方法的
不确定度U /℃︱En︱值 1200205 −54.5 1.3 −54.3 1.2 0.17
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表 6 实验影响因素引入的不确定度
Table 6. Uncertainty contributions from experimental factors
影响因素 分量描述 统计方法 标准不确定度/℃ SH/T 0770方法中加样量 加样量在0.15±0.01mL波动时，引起的冰点测定值变化为±0.07℃ B类 0.040 冷浴槽设置温度 在−60℃～−80℃变化时，对测试结果影响甚微 / / 搅拌速率 搅拌速率在1～1.5（次/s）范围内引起的冰点测定值变化为0.2℃ B类 0.058 试验方法 两种方法的偏差优于再现性要求，不超过0.7℃。 B类 0.20 数据修约 GB/T2430中要求，将测试结果修约至0.5℃作为冰点值 B类 0.14
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