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Performance Evaluation of a Malodorous Gas Online-monitoring Instrument Based on the Technique of Ultraviolet Difference Spectroscopic
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摘要: 恶臭异味问题已成为环保督察的重点内容，为了实现各地区的网格化管理，恶臭的监测由人工嗅辨逐步向仪器在线监测发展，但由于恶臭气体组分复杂，气体间存在交叉干扰等问题，一直制约着恶臭气体在线监测的发展。本文介绍了一种基于紫外差分原理的恶臭气体监测技术，并验证了其计量性能，发现该仪器测量准确度高、受气体交叉干扰影响小，在一定温度范围内受温度变化的影响小，且价格适中，在未来恶臭气体大数据监测中有重要的应用前景。Abstract: Odor pollution has been rated as the primary concern of environmental supervision. The monitoring of odor pollution by humans is being gradually replaced by instrument online-monitoring in order to implement a policy for urban grid management. However, the multi-compounds of malodorous gas as well as the cross interference restrict the development of odor online-monitoring. This paper introduces a malodorous gas online-monitoring technique based on the ultraviolet difference spectroscopic analysis and the verification of its metrological performance. This odor online-monitoring has a prospect of application in odor supervision in China because of its advantages, including high accuracy, low influence of cross interference and temperature as well as a reasonable price.
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Key words:
- odor /
- malodorous gas /
- online-monitoring /
- ultraviolet difference /
- cross interference /
- performance evaluation
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图 1 八种恶臭气体的特征吸收光谱
Figure 1. Characteristic absorption spectra of eight malodorous gases
表 1 恶臭在线监测技术原理比较
Table 1. Comparison between different techniques of odor online-monitoring
技术原理 电化学 电子鼻 在线气相色谱 紫外差分 技术特点 多个传感器阵列 半导体传感器 选择性强，灵敏度高 多组分同时分析 测量组分 8种标准恶臭气体，可拓展 无特定气体 8种标准恶臭气体，可拓展 8种标准恶臭气体，可拓展 抗干扰性 交叉干扰严重 选择性差 色谱分离，无交叉干扰 通过算法可减少干扰 使用寿命 大约1年 大约半年 大约5～10年 大约5～10年 精度 精度低、漂移大 精度低、漂移大 精度高、漂移小 精度高、漂移小 价格 较低 低 很高 适中 
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表 2 评价仪器使用的气体标准物质
Table 2. Certified gas reference materials for evaluating instruments
序号 标物号 气体名称 标准值（μmol/mol） 不确定度（k=2） 1 GBW06324 氮中硫化氢气体标准物质 50.2 Urel=1.5% 2 GBW08179 氮中氨气体标准物质 80.6 Urel=2% 3 GBW(E)060832 氮中甲硫醚气体标准物质 50.0 Urel=2% 4 GBW(E)060830 氮中甲硫醇气体标准物质 50.1 Urel=2% 5 GBW(E)060829 氮中二硫化碳气体标准物质 10.0 Urel=3% 6 GBW(E)082653 氮气中苯乙烯气体标准物质 10.1 Urel=2% 7 BW（BG）083039 氮中二甲二硫醚气体标准物质 50.0 Urel=3% 8 QBW-10628 氮中三甲胺气体标准物质 51.0 Urel=4%
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表 3 室温下8种恶臭气体的示值误差
Table 3. Indication error of 8 malodorous gases at room temperature
组分 标准值μmol/mol 实测值μmol/mol 相对误差 组分 标准值μmol/mol 实测值μmol/mol 相对误差 甲硫醚 40 40.4854 1.2% 甲硫醇 40 40.2368 0.6% 25 25.4051 1.6% 25 25.1306 0.5% 10 10.4211 4.2% 10 10.3862 3.9% 二甲二硫 39.9 40.0537 0.4% 二硫化碳 4 3.9864 −0.3% 24.93 24.9877 0.2% 2.5 2.3979 −4.1% 9.98 10.0237 0.4% 1 0.9542 −4.6% 三甲胺 42.08 41.53 −1.3% 硫化氢 39.1 39.1457 0.1% 26.3 26.19 −0.4% 24.24 24.3096 0.3% 10.52 10.48 −0.4% 11.7 11.7713 0.6% 苯乙烯 8.08 8.189 1.3% 氨气 39.1 39.4167 0.8% 5.05 5.1432 1.8% 24.44 24.8717 1.8% 2.02 2.0314 0.6% 8.43 8.7693 4.0%
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表 4 8种恶臭气体的重复性结果
Table 4. Repeatability of 8 malodorous gases
组分 示值（μmol/mol） 重复性% 1 2 3 4 5 6 甲硫醚 40.4572 40.4308 40.5681 40.9683 40.2759 40.5214 0.3 二硫化碳 3.9986 3.9823 3.9642 3.9783 3.9882 3.9642 0.6 三甲胺 41.6159 41.6073 41.3606 41.5109 41.6687 41.4155 0.3 苯乙烯 8.1674 8.1622 8.2374 8.2291 8.1805 3.9642 0.4 甲硫醇 40.2368 40.2657 40. 3028 40.3521 40.2854 40.2452 0.1 二甲二硫 40.0341 40.0809 40.1040 40.0461 40.0880 40.1254 0.1 硫化氢 39.2646 39.1833 39.1018 39.0706 39.1284 39.0427 0.2 氨气 39.6151 39.1444 39.4906 39.8181 39.7561 39.6842 0.6
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表 5 8种恶臭气体的响应时间
Table 5. Response time of 8 malodorous gases
组分 甲硫醚 二甲二硫 三甲胺 苯乙烯 甲硫醇 二硫化碳 硫化氢 氨气 响应时间（s） 29.27 36.56 28.62 50.17 25.28 29.01 29.42 37.64
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表 6 80%浓度点不同气体间干扰（单位：μmol/mol）
Table 6. Cross interference of different gases at range point (unit: μmol/mol)
甲硫醚 二甲二硫 三甲胺 苯乙烯 甲硫醇 二硫化碳 硫化氢 氨气 甲硫醚 40.4854 0.0020 0.0003 0.0001 0.0005 0.0000 0.0005 0.0005 二甲二硫 0.0003 40.0537 0.0003 0.0001 0.0002 0.0000 0.0141 0.0005 三甲胺 0.0001 0.0002 41.6159 0.0002 0.0012 0.0000 0.0005 0.0000 苯乙烯 0.0001 0.0005 0.0002 8.1890 0.0006 0.0000 0.0005 0.0001 甲硫醇 0.0000 0.0004 0.0001 0.0739 39.9434 0.0000 0.0005 0.0001 二硫化碳 0.0009 0.0023 0.0003 0.0001 0.0003 3.9864 0.0005 0.0005 硫化氢 0.0002 0.0007 0.0101 0.0001 0.0002 0.0000 39.1457 0.0005 氨气 0.0003 0.0006 0.0107 0.0000 0.0006 0.0000 0.0005 39.4167
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表 7 检测单一气体和混合气体相对误差对比表
Table 7. Comparison of relative errors between single gas testing and combined gases testing
组分 标准值μmol/mol 单气实测值μmol/mol 混气实测值μmol/mol 单气误差 混气误差 二甲二硫 10 10.0237 10.5093 0.2% 5.1% 甲硫醇 10 10.3862 9.4089 3.9% −5.9%
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表 8 温度对恶臭气体示值误差的影响
Table 8. Influence of temperature on indication error of malodorous gases
组分 标准值μmol/mol 实测值（μmol/mol） 0 ℃ 室温 40 ℃ 二甲二硫 39.9 40.5748 40.0537 39.3907 24.93 24.9837 24.9877 24.6868 9.98 10.3054 10.0237 9.9894 苯乙烯 8.08 8.0735 8.189 7.9493 5.05 5.2582 5.1432 4.9579 2.02 2.0964 2.0314 1.9296 二硫化碳 4.0 4.0813 3.9864 3.9508 2.5 2.0542 2.3979 2.4216 1.0 1.0156 0.9542 0.9900
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