计量科学与技术

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短路试验电流光纤测量技术研究

李传生, 赵叶铭, 林飞鹏, 梁波, 王家福, 赵伟, 邵海明

2021, 65(5): 3-7. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9054

摘要(646)

HTML (397)

PDF(66)

摘要:
针对交、直流开关电器短路试验电流校准问题，提出光纤短路电流测量方法。建立了光纤电流传感器低频动态模型，通过时域、频域特性仿真确定了闭环检测系统的参数，并计算了传感器对直流和工频短路电流的响应，结果表明传感器的动态性能能够满足跟踪被测短路电流的要求。搭建了光纤电流传感器校准装置，校准结果表明：在直流5～300 kA、工频5～50 kA范围内，传感器样机的测量准确度优于0.2%。利用光纤电流传感器进行短路电流实验测试，并与目前普遍使用的分流器和罗氏线圈比较，结果表明：对于6～100 kA的直流短路电流，分流器与光纤电流传感器之间的相对误差小于0.3%；对于10～130 kA的工频短路电流，罗氏线圈与光纤电流传感器之间的相对误差不超过0.2%。研究工作为短路试验电流的测量提供了新的解决途径。

双晶单色器结构改进及稳定性研究

郭思明, 侯懂杰, 王二彦, 宋瑞强, 周鹏跃

2021, 65(5): 8-13. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9024

摘要(973)

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PDF(94)

摘要:
基于布拉格衍射的双晶衍射结构是常用于同步辐射光束线和单能X射线辐射装置上的单色器的核心部件。实验考察了T结构双晶单色器产生的单能X射线的稳定性，受Channel-cut单色器结构启发设计了新型的双晶单色器结构，并实验测量了衍射产生的单能X射线稳定性。实验结果显示，由于T结构双晶单色器结构缺陷导致其产生的单能X射线注量稳定性较差，而新的双晶单色器结构产生的单能X射线注量稳定性好于1.0%，产生单能X射线的能量范围和注量率都得到明显的提升。

毫米波频段材料介电特性计量研究

郭闻, 徐浩, 梁伟军, 刘科, 贾超, 高秋来

2021, 65(5): 14-19, 45. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9020

摘要(1304)

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PDF(164)

摘要:
系统地开展了毫米波频段材料复介电常数的测量方法研究。基于自由空间法采用两步校准方法和时域选通技术，实现了75～110 GHz宽频范围内材料介电特性的测量表征，并基于准光Fabry-Perot谐振原理，研制具有高品质因数的开放式谐振腔，利用高斯波束理论建立了材料介电特性的反演模型，尤其适用于低损耗介质材料的准确测量。通过对比聚氯乙烯(PVC)与熔融石英材料的测量结果，验证了两种测量方法的一致性。此外，针对多层材料提出了去嵌入测量算法，实现了液晶材料各向异性介电常数的表征。

单细胞质谱分析方法研究进展

谭思源, 李曼莉, 傅博强, 戴新华, 龚晓云

2021, 65(5): 20-29, 13. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9021

摘要(2100)

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PDF(284)

摘要:
细胞个体间的异质性对于生物体内各类生理功能的顺利完成十分重要。从单细胞尺度上对生物分子进行准确测量有助于获得在组织整体测量水平上被掩盖的微观生物学机制。由于单细胞中物质组成复杂、含量极低、不同组分的浓度差异显著，导致单细胞内生物分子的测量难度极大。质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性、准确定量能力以及强大的化合物结构解析能力，近年来在单细胞分析领域获得广泛关注。目前，单细胞质谱分析方法的研究主要集中在离子化技术和相应的样品前处理方法上。根据离子化技术的不同，可将主流的质谱单细胞分析方法分为以下四类：纳升电喷雾离子化质谱法、激光解吸附离子化质谱法、二次离子质谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文对近5年来基于上述四种离子化技术的单细胞质谱分析方法进行了归纳和评述，并对单细胞质谱分析方法在未来的计量科学发展进行了展望。

超低频电压量值溯源关键技术研究

石照民, 张江涛, 潘仙林, 宋莹

2021, 65(5): 30-35. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9011

摘要(664)

HTML (436)

PDF(76)

摘要:
针对热电变换器无法实现超低频电压交直流转换的问题，基于热电变换器输出热电势的平方特性和等幅值正交正弦信号平方和恒等特性，结合双加热丝热电变换器，提出一种超低频电压交直流转换方法，将超低频电压溯源至直流电压基准，实现10 Hz及以下超低频电压的量值溯源。搭建超低频电压交直流转换系统，在10 Hz频率下交直流转换的标准不确定度不超过14 µV/V。设计验证实验，与平面多元热电变换器交直流转换结果进行对比，两种方法得到的结果具有较好的一致性，其不一致性在不确定度范围内。

标准白板0∶45色度量值溯源方法

孙若端, 王凯, 马煜, 代彩红

2021, 65(5): 36-39, 66. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9003

摘要(691)

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PDF(79)

摘要:
本文根据0∶d漫反射比与0∶45漫反射因数的物理定义，从漫反射模型中几何条件的差异入手，给出了两者之间的转换公式，提出了一种通过标准白板0∶d漫反射比与相对辐亮度因数计算其0∶45漫反射因数，进而得到标准白板0∶45色度、白度量值的方法，成功溯源至色度基准，实现与BIPM.CCPR-K5比对结果链接。

基于新型纳米材料的荧光法快速测量谷胱甘肽

彭涛, 焦学诗玛, 郑丕苗, 梁展玮, 熊进城, 戴新华

2021, 65(5): 40-45. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9026

摘要(979)

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PDF(61)

摘要:
血清中谷胱甘肽（GSH）的含量水平与多种疾病的发生相关，本文成功建立了一种能快速灵敏测量GSH含量的荧光法。以二氧化硅纳米颗粒为载体和稳定剂，在超声条件下简单、快速地合成了二氧化锰包覆的二氧化硅纳米颗粒（SiO₂@MnO₂）；以精氨酸和胸腺嘧啶为配体合成了具有高荧光量子产率的荧光金纳米簇（Arg/ATT/AuNCs）。实验结果表明GSH的强还原性可以分解MnO₂释放出Mn(II)猝灭Arg/ATT/AuNCs的荧光，因此建立了基于SiO₂@MnO₂和Arg/ATT/AuNCs的荧光法测量血清中GSH。在最优条件下，该方法定量测量GSH的线性范围为2.5～20 nmol/L，最低检测限为1.23 nmol/L，优于已报道的类似方法。本方法测量低、中、高浓度GSH的相对扩展不确定度分别为8.6%、12.4%、18.8%（k = 2），准确度在87.0%～105.6%之间，满足GSH检测的需求，为血清中GSH含量的灵敏、准确测量提供了新技术。

LED灯丝标准灯温度系数的测量

赵伟强, 闫劲云, 刘慧, 苏颖

2021, 65(5): 46-49. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9043

摘要(726)

HTML (373)

PDF(43)

摘要:
中国计量科学研究院（NIM）自主研制了LED灯丝标准灯。温度是影响LED灯丝灯量值的主要因素，研究分析LED灯丝灯特性需准确测量其温度系数。简述了LED温度系数的定义和测量原理，讨论了NIM的LED的温度系数测量装置。实验测量LED灯丝灯，分析灯电压、灯光通量值与参考点温度的关系。使用最小二乘法拟合出灯光度量值与参考点温度，以及灯电压与参考点温度的线性表达式，依次计算出光度值温度系数和灯电压温度系数。实验数据显示，所研制的LED灯丝灯的光度值温度系数是0.17%/℃，电压温度系数是−0.025 V/℃。

Pd-C和Ru-C固定点的热力学和ITS-90温度测量

卢小丰, 张婷婷, 董伟, 唐小洁, 原遵东, 王铁军

2021, 65(5): 50-54. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9034

摘要(688)

HTML (282)

PDF(61)

摘要:
报告了中国计量科学研究院在参与高温固定点热力学温度国际联合研究后对Pd-C和Ru-C两个新高温固定点的研究成果，为Pd-C(1492 ℃)和Ru-C(1953 ℃)设计了两种类型坩埚，可用于校准辐射温度计和高温热电偶。Pd-C和 Ru-C的国际温标值(T₉₀)是由固定点-基准高温计外推测量，热力学温度(T)则利用精密光电高温计LP4测量获得，其中LP4经过带有热力学温度值的Co-C(1324 ℃)、Pt-C(1738 ℃)和Re-C(2474 ℃)内插分度。实验结果表明：Pd-C和Ru-C的T与T₉₀之间的差值分别为0.25 K和0.29 K；Pd-C的T和T₉₀的不确定度分别为0.32 K和0.45 K, Ru-C分别为0.49 K和0.50 K。研究成果不仅为高温固定点的校准推广应用，也为传递热力学温度建立了重要基础。

海洋用NTC热敏电阻温度计校准方法探索

李婷, 汪洪军, 孙建平, 郝小鹏, 王成科, 于娇

2021, 65(5): 55-61. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9027

摘要(1171)

HTML (527)

PDF(109)

摘要:
应对海洋温度高精度测量需求，结合国家温度基准水三相点和镓熔点装置对海洋用国产负温度系数（NTC）热敏电阻元件长期稳定性进行考察，通过引入等温热管技术的恒温槽并采用“瞬时比较法”对NTC热敏电阻温度计进行校准方法探索。结果表明，经过筛选的国产NTC热敏电阻元件稳定性可达到海洋领域所需水平；常规封装工艺易导致NTC热敏电阻温度计稳定性下降，进行多次热循环是提高其稳定性的有效手段；校准点数量和分布对校准水平具有较大影响；存在高性能温度计在各点校准偏差很小且几乎不受选点分布影响。研究结果有助于建立NTC热敏电阻温度计评测方法和控制标准，为海洋测温领域计量体系发展指明方向。

超稳激光技术及其在锶光钟研究中的实现

李烨, 林弋戈, 王强, 杨涛, 孙震, 卢炳坤, 方占军

2021, 65(5): 62-66. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9018

摘要(1447)

HTML (425)

PDF(150)

摘要:
中国计量科学研究院于2008年、2011年和2018年先后研制了百赫兹、赫兹和亚赫兹量级的超稳激光系统。本文主要介绍各种指标的超稳激光实现的途径及条件，论述参考腔、快速反馈锁定技术及如何运用精密控制技术抑制外界环境对参考腔腔长的影响，获得10⁻¹⁵或更高频率稳定度的超稳激光。从实验上将半导体激光器稳定锁定到30 cm长的高精细度ULE参考腔上，实现了频率稳定度3×10⁻¹⁶的超稳激光。

FTIR在气体标准物质研究中的应用

王德发, 周枫然, 叶菁, 张体强, 曾武, 韩桥

2021, 65(5): 67-76. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9041

摘要(1206)

HTML (856)

PDF(134)

摘要:
气体标准物质在气体测量领域有广泛的应用，为实现测量结果溯源至国际单位制SI发挥了重要的作用。在气体标准物质研制过程中离不开气体成分的测量，测量方法除了色谱法、质谱法外，光谱法也被广泛应用。傅里叶变换红外光谱（FTIR）是一种光谱测量技术，它可以用于原料气体的纯度分析和气体标准物质特性组分和干扰组分的精确测量。介绍了采用FTIR测量几种原料气体中杂质的应用实例，以及在气体标准物质量值测量和国际比对中的一些应用。研究显示FTIR比较适用于活泼性组分的测量和多组分的同步测量，测量过程操作相对简单，不需要像GC或GCMS那样对色谱柱或者色谱参数进行复杂的优化和控制；FTIR同样适用于稳定性气体的测量，例如在温室气体测量中也可以获得较高的重复性和准确性。除此之外，准确的测量结果与所使用的校准方法有关，使用单点精确匹配校准或双点校准，同时采用“参考-样品-参考”的交替测量序列，可以获得相对准确的测量结果。

蜂蜜中氯霉素痕量残留测量质谱基质效应研究

田甜, 刘书妤, 张燕, 周霞, 焦慧, 李秀琴

2021, 65(5): 77-82, 100. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9037

摘要(702)

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PDF(47)

摘要:
有机同位素稀释质谱法（Isotope dilution mass spectrometry，IDMS）是复杂基质样品中痕量成分准确测量的潜在基准方法，但分析条件、同位素稀释试剂、基质效应（Matrix Effect，ME)）等因素也会对结果产生影响。本文以枣花和荆花蜂蜜为研究样品，比较不同提取方法下蜂蜜中氯霉素痕量残留测量时的基质效应，研究基质效应对结果的影响、基质效应的补偿及消除方法。采用基质效应柱后注射定性评价方法和萃取后添加定量评价方法，考察直接稀释提取法和乙酸乙酯提取法的基质效应及其对氯霉素测量结果准确性的影响；结果表明，直接稀释提取溶液中氯霉素受到的基质抑制效应更为显著，ME在7%～10%之间，抑制了90%以上的氯霉素质谱响应，外标法校准的提取回收率仅为10.9%±1.9%；乙酸乙酯法提取溶液的ME在33%～35%之间，基体抑制相对较弱，外标法校准的提取回收率为33.7%±1.2%。采用同位素稀释质谱法进行校准，两种提取方法的回收率分别为100.4%±4.3%、100.2%±3.4%，说明基质抑制效应对测量结果的影响被有效补偿。直接稀释提取法采用IDMS校准，可准确、快速测量蜂蜜中氯霉素痕量残留。

综合验光仪检定装置研制

李飞, 刘文丽, 洪宝玉, 张吉焱

2021, 65(5): 83-88. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9048

摘要(1010)

HTML (418)

PDF(65)

摘要:
为了解决综合验光仪的计量检定，研制了基于自准直清晰度法的综合验光仪球镜度、柱镜度、柱镜轴位、中心误差光电检测系统。该系统采用光栅测长传感器实现凹面反射镜位移的精密测量，采用角度编码器实现目标十字线分划板角位移的传感，使用CCD实现图像采集，利用计算机实现分析及测量。分析了影响测量精度和范围的因素，设计了综合验光仪的光学系统、关键物镜，给出了光电参数，仪器可溯源至顶焦度国家基准。理论分析和实验结果表明，该装置用于检测综合验光仪时球镜顶焦度扩展不确定度可达到(0.03～0.08) m⁻¹（k=2），满足综合验光仪的检定需求。

叠加式力标准机检定幸存者偏差初探

张伟, 张智敏, 李楠

2021, 65(5): 89-92. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9049

摘要(951)

HTML (423)

PDF(68)

摘要:
介绍了叠加式力标准机（以下简称叠加机）的原理和特点。结合检测实际，分析和阐述了叠加机检定工况和使用工况。首次提出了检定幸存者偏差的概念，阐述了叠加机检定幸存者偏差的实验方法，并对部分偏差因素进行了对照实验。新概念的提出有助于探索叠加机检定与使用中的盲区，有助于解释部分叠加机应用中发现的现象和问题，对正确检测、生产、使用和评价叠加机具有积极意义。

烧结钕铁硼饱和磁化行为研究

侯瑞芬, 张志高, 许志一, 董晖, 闫立钟, 杨天, 杨艺伟

2021, 65(5): 93-95, 35. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9012

摘要(1500)

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PDF(121)

摘要:
为了明确烧结钕铁硼磁体在磁中性和具有磁化历史状态下所需最低饱和磁化场强度与其内秉矫顽力或饱和磁极化强度的关系，选取了三种烧结钕铁硼磁体，在磁中性和有磁化历史两种初始状态下，分别在不同大小的磁场强度下对磁体进行充磁，得出了开磁路下的磁偶极矩和闭磁路下的退磁曲线。结果表明：对于磁中性状态磁体，只需要H_s=2J_s/μ₀的磁化场就可以将磁体饱和磁化；对于有磁化历史的磁体，则需要H_s=3J_s/μ₀的磁化场才能实现饱和磁化。

基于NTP的停车场时间同步系统研究与设计

袁小迪, 宋文霞, 张越

2021, 65(5): 96-100. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9057

摘要(746)

HTML (368)

PDF(60)

摘要:
针对停车场计时收费系统的时间同步和监测问题，设计了一种基于NTP的停车场时间同步系统，将停车场计时收费系统的时间同步并溯源至UTC(NIM)，并对网络时间协议的滤波算法进行优化，降低网络链路不对称所造成的影响，同步后的平均时间偏差减少了2.62 ms。该系统运行在μC/OS实时操作系统上，采用网络时间协议并通过4G无线传输的方式与标准时间实时同步，再将同步后的时间通过总线或以太网传递给停车场计时收费系统，同时将时间偏差上传至监测平台，有效解决了停车场计时收费系统的时间同步问题。

加速度计校准的贝叶斯不确定度评估

胡红波, 刘爱东, 左爱斌, 杨丽峰

2021, 65(5): 101-107, 61. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9051

摘要(1016)

HTML (431)

PDF(111)

摘要:
主要论述了贝叶斯统计用于加速度计校准结果的分析。首先介绍了对于线性测量模型，GUM、GUM S1以及基于贝叶斯统计分析测量不确定度的过程，说明三种方法分析的不同之处。然后结合实际工作中振动与冲击校准加速度计的数据，利用不同先验分布的贝叶斯统计和GUM系列方法进行了分析并对结果进行了比较。针对冲击加速度国际关键比对的部分数据建立了贝叶斯独立和层次两种不同的数据统计模型，在此基础之上结合马尔科夫链蒙特卡罗法（MCMC）对比对参考值和相应不确定度的计算，并且与通用方法的计算结果进行了比较。通过不同方法得到结果的一致性与差异性说明了贝叶斯统计用于不确定度评估的优缺点。

实验室比对数据处理中卡方统计量研究

杭晨哲, 徐定华, 原遵东

2021, 65(5): 108-114. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9042

摘要(935)

HTML (406)

PDF(108)

摘要:
卡方统计量是实验室比对数据处理的关键统计分析工具，可用于比对数据的一致性核验和参考值不确定度的估计。本研究在比对量具有相同期望及比对数据服从正态分布的条件下，提出了一种包含一般线性估计的卡方统计量，研究了该统计量的性质及分布。该统计量可以实现一般线性参考值估计的一致性检验和不确定度估计，为更广泛的线性参考值估计提供统计工具，可用于比对数据分析或多实验室定值测量。作为示例，针对算术平均值使用传统卡方检验需基于各实验室宣称相同不确定度的局限，对任意不确定度组合下的算术平均值给出卡方统计量，为这种常用线性参考值估计的扩展应用提供了新统计分析方法。

面向任务的坐标测量机测量不确定度评价方法

位恒政, 王为农, 裴丽梅, 郭斯宜, 崔剑秋, 郑庆国, 高同岭

2021, 65(5): 115-119, 54. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9053

摘要(830)

HTML (242)

PDF(98)

摘要:
针对坐标测量机多不确定度源的分析和合成难题，利用基于球列的坐标测量机21项几何运动误差分离方法和蒙特卡洛模拟算法实现坐标测量机面向任务测量不确定度评价，并建立了基于“互联网+”的坐标测量机的溯源服务体系。省市计量院作为溯源网络节点，协助进行数据采集，包括误差参数、环境参数和仪器参数等。当用户需要进行特定任务测量时，将测量策略发送到中国计量科学研究院并通过网络将结果反馈给客户。该溯源网络在一定程度上减小了溯源链的长度，实现了计量的扁平化。

质量标准质心测量方法的不确定度分析

钟瑞麟, 吴頔, 王健, 蔡常青, 陈杭杭, 胡满红, 焦凯, 丁京鞍

2021, 65(5): 120-123, 131. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9016

摘要(1068)

HTML (503)

PDF(81)

摘要:
高准确度质量测量时需要修正由于被测砝码与标准砝码质心高度差引入的质量差值，因此需要测量质量标准的质心高度。质心高度可通过将质量标准按不同朝向放置在称量桥的不同位置，根据质量测量仪器的示值变化计算得到。研究了2种质心高度测量方法的不确定度评定，分析了各不确定度来源，给出了不确定度评估方法，并结合实例进行了讨论。

测量不确定度的评定方法及应用研究

靳浩元, 刘军

2021, 65(5): 124-131. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9002

摘要(3699)

HTML (2332)

PDF(1223)

摘要:
主要介绍了测量不确定度的发展历程、国内外研究现状以及未来可能的发展方向。对7种主要的评定算法进行了介绍和归纳，对测量不确定度在不同领域的应用现状进行了调研和总结。最后，对不同评定算法的适用场景进行了归纳整理，并对测量不确定度未来可能的发展方向进行了探讨。

中国计量技术援助现状及策略分析

朱秀梅, 高蔚, 李孟婉, 蔡娟, 晏刘莹

2021, 65(5): 132-137. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.9031

摘要(544)

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PDF(108)

摘要:
介绍了部分发达国家和国际计量组织开展的计量技术援助情况，回顾2015～2020年中国计量科学研究院开展的计量技术援助，运用SWOT方法分析中国计量技术援助的内部优劣势与外部机遇挑战，对计量技术援助发展策略进行初步研究，并提出具有实操性的工作建议。

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