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2022年  第66卷  第10期

综述
气体测量中的线性拟合
王德发, 李琪, 叶菁, 周枫然, 曾武
2022, 66(10): 3-9. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0100
摘要(401) HTML (141) PDF(92)
摘要:
气体成分测量中可使用单点、双点、线性等多种校准方法,线性校准可分为普通线性最小二乘法、加权双变量最小二乘法线性拟合等多种细分方法。对不同文献介绍的上述两种方法进行了比较分析,并对加权双变量最小二乘法线性拟合中应注意的事项进行了介绍。当测量信号的不确定度已经与气体标准物质的不确定度水平接近,甚至低于标准物质的不确定度时,采用加权双变量最小二乘法线性拟合的方法处理测量结果更加合理。使用加权双变量最小二乘法线性拟合时,权重为标准不确定度平方的倒数,可采用二步迭代法计算截矩和斜率的数值;采用数值微分法计算截矩和斜率的标准不确定度。分析函数和校准函数都可以用于加权双变量最小二乘法线性拟合,对于被测样品浓度及其不确定度的计算,采用这两种函数所获得的结果是相同的,但是在计算不确定度时,采用分析函数更为简便。
环境空气颗粒物质量浓度计量溯源体系的建立
张文阁, 刘巍, 刘俊杰, 邹亚雄, 许潇
2022, 66(10): 10-15. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0166
摘要(440) HTML (111) PDF(71)
摘要:
针对环境空气颗粒物浓度测量中的测不准、难溯源的难题,紧密结合国家标准以及国家计量发展规划对环境空气中气溶胶颗粒物质量浓度计量溯源的需求,对颗粒物采样、颗粒物粒径分离和颗粒物质量浓度测量等关键技术,全方位系统地叙述了关键技术中国家标准物质、计量标准装置、技术国际等效性和国家标准技术攻关的相关情况,立体搭建了环境空气颗粒物溯源体系。保障了环境空气颗粒物监测数据的准确可靠,以及与国际同类监测数据的一致性,建立了我国环境空气颗粒物监测溯源基准。
电导率标准物质国内现状及其量值核查
王海, 王梅玲, 任丹华, 王向楠, 舒慧, 张艾蕊, 宋小平
2022, 66(10): 16-19, 64. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0162
摘要(398) HTML (184) PDF(88)
摘要:
电导率标准物质是保证电导率测量结果准确一致的关键。本文从标准物质的定值方法、适用范围等方面综述了国内现有电导率标准物质的现状,深入分析了现有标准物质的特点及其不足。针对我国现有电导率标准物质中有超过50%标准物质的定值采用比较测量方法的现状,采用电解质溶液电导率国家计量基准对这些标准物质进行了量值核查。量值核查结果表明:采用比较测量方法对标准物质的量值进行定值准确性差、质量堪忧(总体合格率58%,较低量值标准物质合格率20%),亟需加强标准物质复制过程中的市场监管;比较测量方法对标准物质进行定值时,几个重要技术环节值得重点关注,即所使用电导率仪的准确度等级、实验室二级水电导率的准确测定、质量称量时空气浮力的正确修正、溶液定容时的准确定容以及标准物质定值不确定度的科学合理评定。
傅里叶变换近红外光谱仪在汽、柴油分析中的应用
李琪, 杜彪, 张正东, 陈晓翔, 李轲, 方旭, 李庆武, 舒慧
2022, 66(10): 20-27. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0171
摘要(379) HTML (111) PDF(73)
摘要:
汽、柴油是国家重要的能源,汽、柴油质量对环境治理、群众健康以及人身安全有重要影响,因此国家对汽、柴油中各项指标的范围做出了详细规定,包含辛烷值、芳烃、烯烃、苯、馏程等30项指标。传统方法对汽、柴油参数的测定需要使用十六烷值测定仪、气相色谱仪等多种仪器,其时间长、效率低。目前傅里叶变换近红外光谱方法能够同时定量分析以上参数,具有测量参数多、速度快且测量准确度高的优点,在石油产业中得到了迅速的推广及应用。本文阐述了傅里叶变换近红外光谱方法的研究进展,介绍了傅里叶变换近红外光谱仪的基本原理、装置的主要结构及关键技术,以及傅里叶变换近红外光谱仪分析汽、柴油成分方法,并对未来的研究和应用前景进行了展望。
标准物质研制
油品氮含量标准物质的研制
王海峰, 李佳, 孙国华
2022, 66(10): 28-33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0125
摘要(223) HTML (94) PDF(37)
摘要:
化学发光法定氮仪需要使用油品氮含量标准物质校准,以实现量值溯源。介绍了6种中低浓度的油品氮含量标准物质的研制过程,该系列标准物质采用国际上认可的重量法配制和定值,标准物质的特性量值(氮浓度)溯源至质量和体积等SI单位以及有机纯物质元素含量标准物质上,其均匀性和稳定性符合要求。标准物质的氮浓度标准值分别为2.04 mg/L、5.03 mg/L、9.91 mg/L、19.6 mg/L、50.3 mg/L和100.7mg/L,扩展不确定度Uk=2)分别为0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.16 mg/L、0.5 mg/L、0.9 mg/L和1.2mg/L。该系列标准物质的研制过程符合标准物质研制规范,不确定度达到了国内同类标准物质的相同水平,适用于化学发光法定氮仪的检定和校准,有利于保障油品氮含量的量值准确可靠。
汽油标准及汽油辛烷值标准物质研究进展
李硕, 杜彪, 卢小新, 刘喆, 李庆武, 张正东
2022, 66(10): 34-40. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0131
摘要(309) HTML (258) PDF(49)
摘要:
汽油机动车目前仍然是民用机动车的主要组成部分,由于汽油质量问题导致的机动车尾气排放污染,已经引起人们的广泛关注。汽油辛烷值标准物质的研制,对加强汽油质量安全监管、促进大气污染防治和保障人民群众身体健康方面具有重要作用。随着我国车用汽油国家标准的更新,我国现有的汽油辛烷值有证标准物质历经发展,逐渐满足人们对汽油品质提升的需求。通过对国内车用汽油标号及抗爆性技术要求进行较为全面的总结归纳,对影响汽油辛烷值的组分、添加剂等物质及其环境影响进行阐述,旨在分析我国在汽油辛烷值标准物质研制方面的现状、趋势和发展方向。
轻质油品中磷元素标准物质研制
任丹华, 张艾蕊, 王梅玲, 王向楠, 王海
2022, 66(10): 41-45, 9. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0161
摘要(333) HTML (117) PDF(149)
摘要:
研制了一种满足国家标准,用于测量轻质油品中磷元素含量的异辛烷中磷元素标准物质(GBW11211)。该标准物质以异辛烷和磷元素标准烃油为原料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为标准物质的定值方法,多家实验室联合定值,并对异辛烷中磷元素标准物质的均匀性和稳定性进行评估。结果表明,所研制的异辛烷中磷元素标准物质的标准值为0.44 mg·kg−1,扩展不确定度为0.05 mg·kg−1k=2),有效期为36个月。该标准物质可用于相关油品的质量控制及方法验证等。
热膨胀系数准确测量方法及其标准物质研究
李佳, 王海峰, 孙国华
2022, 66(10): 46-51. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0182
摘要(1008) HTML (307) PDF(103)
摘要:
热膨胀系数是评价材料热稳定性的重要指标,其测量准确性直接影响材料的加工和应用。对热膨胀系数准确测量的方法进行了研究,探索了其量值溯源途径和热历史影响,选择了最优的静态力值和升温速率。以该方法为定值方法研制了两种热膨胀系数标准物质,分别为GBW(E)130779铝热膨胀系数标准物质和GBW(E)130780聚醚醚酮热膨胀系数标准物质。联合研究院所、高校和仪器厂商等6家单位为标准物质定值,定值结果的平均值为标准物质的认定值。经过研究,铝热膨胀系数标准物质和聚醚醚酮热膨胀系数标准物质认定值分别为 24.7×10−6 K−1和53.9×10−6 K−1,相对扩展不确定度分别为2%和3%(k=2)。
研究进展
气体光谱计量技术研究进展
郭瑞民
2022, 66(10): 52-56. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0145
摘要(213) HTML (149) PDF(55)
摘要:
采用光谱技术进行气体计量,是将气体量值溯源到分子跃迁线强度上。本文介绍了中国计量科学研究院在气体光谱计量技术的最新研究进展,其研制的光腔衰荡光谱装置采用了腔长稳定技术、Pound-Drever-Hall锁频技术、温度控制技术和光频梳技术等,衰荡光腔3小时温度变化不超过5 mK,1小时真空泄露不超过0.013 Pa。利用研制的实验装置测量了CO2分子的吸收谱线,分析并给出了跃迁线强度不确定度来源,评估的相对标准不确定度约为0.08%。
TXRF分析样品前处理方法研究进展及其在环境监测领域的应用
张艾蕊, 王海, 任丹华, 王梅玲, 王向楠
2022, 66(10): 57-64. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0128
摘要(468) HTML (179) PDF(51)
摘要:
全反射X射线荧光光谱(TXRF)是一种不同于传统X射线荧光光谱(XRF)的X射线分析技术,主要用于微量样品和痕量元素的化学分析,在环境科学领域得到了广泛应用。样品前处理是分析测量过程中非常重要的一步,需要根据被测样品的性质选择合适的前处理方法,样品前处理过程的好坏对测量结果起决定性作用。综述了TXRF分析技术的发展历程,简单介绍了其原理及特点,重点总结了目前常用的TXRF分析技术的样品前处理方法及其在环境科学领域的应用,并对TXRF分析技术在环境科学领域的应用进行了展望。
测量方法研究
微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态元素汞
周枫然, 王德发, 张体强, 叶菁, 冯和平
2022, 66(10): 65-70, 33. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0158
摘要(253) HTML (145) PDF(23)
摘要:
气态汞浓度测量技术的提升有助于大气汞的准确监测,可进一步为我国履行《关于汞的水俣公约》提供技术支持,推动汞的污染防治工作。使用微波消解电感耦合等离子体质谱法测量气态汞浓度,研究了样品制备时活性炭粒径和气体流量对活性炭吸附汞效果的影响,样品预处理过程中消解温度、HNO3和HCl的比例以及消解时间对消解效果的影响,并且为电感耦合等离子体质谱测量建立了外标定量方法。结果显示,50目的活性炭及较低的气体流量更利于气态汞的吸附;消解温度为190℃、HNO3与HCl配比为5∶3、消解时间为50 min时消解效果最好。在此方法中,线性相关系数R2为0.9999,检出限为0.0509 ng·g−1,线性好、检出限低,可用于气态元素汞的测量。采用外标法依据汞单元素有证标准物质对样品进行了定值,该值与动态发生汞标准的理论值间相对偏差均小于2.5%,证明此方法具有较高的准确性,进一步验证了动态发生法制备汞标准气体的量值准确性。
智慧计量
颗粒物质量浓度智慧计量平台的研制
许潇, 池顺鑫, 李想
2022, 66(10): 71-76. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0178
摘要(301) HTML (134) PDF(46)
摘要:
厂矿产生的粉尘、烟尘、扬尘和环境空气中的颗粒物是我国劳动保护、工业排放控制和环境空气污染监控等领域的重点关注对象,这也对颗粒物质量浓度监测仪器的检定校准提出了更高需求。设计了一套颗粒物质量浓度智慧计量平台,通过应用发尘反馈控制、数字图像分析和光学文本识别等技术,为粉尘浓度测量仪、PM2.5/PM10质量浓度监测仪以及粉尘/颗粒物传感器等成套仪器或传感器的多样化检定和校准需求,提供了通用的软硬件基础设施。通过发尘反馈控制,可将粉尘浓度20 min连续测量的相对标准偏差由3.6%~6.4%降至0.3%~0.7%,4 h连续测量的相对极差由1.9%~12%降至0.6%~1.9%,浓度波动显著降低。检校流程控制与数据采集自动化,可减少PM2.5/PM10质量浓度监测仪校准过程中约88%的人工操作以及粉尘浓度测量仪检校中的全部人工操作,有效提升检校效率和数据质量。