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2023年  第67卷  第3期

2023 年 3 期目录
2023, 67(3): 1-2.
摘要(113) HTML (48) PDF(45)
摘要:
计量方法与技术
基于极性反转纳喷雾的氨基酸质谱测量方法
李康铭, 高晓梅, 龚晓云, 弓爱君
2023, 67(3): 3-11, 71. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0062
摘要(480) HTML (164) PDF(37)
摘要:
氨基酸分析一直是化学和生物学分析研究的重要内容,在众多氨基酸分析方法中,质谱法在灵敏度和准确度上具有较大优势。液质联用是目前最为常用的氨基酸质谱分析方法,需要使用到电喷雾离子源。然而,电喷雾离子源对氨基酸离子化效率有限,尤其是酸性氨基酸,这严重影响了氨基酸质谱分析方法检测灵敏度的进一步提升。基于自主搭建的极性反转纳喷雾离子源(PR-nESI),建立了20种常见氨基酸的质谱检测方法。与基于普通纳喷雾离子源(nano-ESI)的检测方法相比,PR-nESI显著提高了检测信噪比,提升幅度最高可达数十倍。此外,PR-nESI具有较强的除盐效果,能有效抑制氨基酸金属离子加合物的形成,极大地方便了后期谱图指认。该氨基酸检测方法未来在临床、食品等领域中具有较为广阔的应用前景。
测斜探头单轴线性误差标定与补偿方法研究
王理, 邱正宇, 杨璐, 刘丽娟
2023, 67(3): 12-19. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0232
摘要(470) HTML (70) PDF(69)
摘要:
通过分析测斜探头的技术参数、工作原理、特点、使用和标定时的安装方式等,研究了其应用于建筑和工程监测领域测量误差的来源。针对误差来源总结了具体的解决方案,选择最小二乘法对测斜探头单轴线性误差进行补偿。提出了一种基于光学分度头的测斜探头标定方法,通过实验对测斜探头单轴线性误差补偿前后的测量结果进行对比分析,结果表明该方法可有效减小测斜探头单轴线性测量误差。对测量不确定度进行评定及分析,证明该标定方法满足要求,最后通过重复安装对补偿效果进行了验证。
电场场强校准技术的研究进展
邢昊, 何梓滨, 吴梦娟, 王碧云, 王凯, 陈权, 卢从俊, 张荟如, 刘玉梅
2023, 67(3): 20-28, 42. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0035
摘要(624) HTML (175) PDF(65)
摘要:
研究分析了当前国内外电场场强校准技术的发展趋势,重点介绍了TEM室、GTEM室、基于同轴锥的TEM室、镜面单锥TEM室、微波暗室以及电磁混响室等装置在国内外高校、研究所以及计量机构的研究现状。介绍了各类装置的设计结构以及性能参数,并对文中所提及的各类电场场强校准设备的特点、用途、适用环境进行了比较。根据电场场强校准技术的研究进展,分析了未来场强参数现场校准的发展趋势,以满足场强传感器在生产线现场条件下的快速校准需求。
基于Pylinac的医用直线加速器射线质分析方法探究
高翔
2023, 67(3): 29-34. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0003
摘要(476) HTML (245) PDF(58)
摘要:
医用直线加速器束流射线质的准确性和稳定性关乎整个放射治疗的精度,通过开源程序包来实现束流特性的定量分析,提出一种更加便捷准确的数据分析方法。利用指形电离室与EPID获取射线质信息,用基于Python的Pylinac程序包对射线的绝对输出剂量、均整度、对称性、百分深度曲线定量分析,并将EPID分析的结果与主流探测分析仪器对比分析。程序包能准确计算绝对输出剂量等信息,EPID的分析结果与Mapcheck结果没有显著性差异(p<0.05)。Gamma(1 mm/1%)值表明测量曲线与建模数据具有很好的一致性(γ=96.2%)。Pylinac能够准确评估加速器射线质特性,可以用作加速器日检、月检、年检的工具。
计量装置与系统
双通道约瑟夫森结阵测试系统的设计
马孟泽, 曹文会, 李劲劲, 徐达, 王仕建, 高鹤, 钟青, 钟源
2023, 67(3): 35-42. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0023
摘要(339) HTML (41) PDF(41)
摘要:
针对目前逐渐增多的芯片测试需求,设计了双通道约瑟夫森结阵测试系统,包括低温测试探杆、微波传输结构等关键部分。测试系统可实现对两个可编程约瑟夫森结阵器件进行同时测量,还可以实现两个芯片的叠加电压输出,通过对一个双通道可编程器件的测量验证了测试系统的上述功能。所测器件的最佳工作频率为17 GHz,在未加功率放大器的情况下工作功率为11 dBm。双通道小电压可编程约瑟夫森结阵器件最小结阵为1个结,输出电压为35.15 μV;最大结阵为512个结,输出电压为17998.42 μV,量子电压台阶的展宽范围为2 μV,这是由于34420A(1 V 档)噪声和测试系统噪声导致,满足量子电压测试需求。双通道的量子电压单结叠加输出为70.30 μV,512个结叠加输出为35996.84 μV,叠加后量子电压台阶的展宽范围也在2 μV以内,证明双通道约瑟夫森结阵测试系统不仅能对两个独立可编程芯片进行测量,还能够实现量子电压叠加输出功能,在不增加工艺难度的前提下,实现了更大量子电压的输出。
真空绝热式氧弹热量计的研制与分析
胡彪, 兰赛, 谭中柱, 刘晨, 胡宇航
2023, 67(3): 43-49. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0086
摘要(376) HTML (233) PDF(30)
摘要:
为了更好的满足能源物资的贸易结算、清洁利用以及碳排放核算等需求,提升可燃物质发热量的测量精度和准确度,研制了基于真空杜瓦瓶技术的高精度绝热式氧弹热量计。介绍了热量计的基本结构和工作原理,提出了与之适用的测试流程和试验方法。燃烧热物质以美国标准与技术研究院(NIST)的苯甲酸(SRM39j)为例,测试了热量计的热容量和燃烧物的发热量,评定了发热量示值误差不确定度,讨论了温度电路的线性度、发热量的有效范围和热量计的环境适应性。试验数据表明,热容量的相对标准偏差为0.047%,3个月变化量为0.138%,苯甲酸发热量示值误差为17.8 J·g−1,测量扩展不确定度为27.8 J(k=2),温度电路的线性度为0.99993,有效测试范围为15800~37000 J,热量计环境适应性有待加强。
在线磁粉探伤机磁化电流校准装置研制
刘寒遥, 胡浩, 刘卫, 黄贺
2023, 67(3): 50-55. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0069
摘要(358) HTML (183) PDF(18)
摘要:
磁粉探伤机广泛应用于制造加工业的产品检测中,是一种必不可少的无损检测设备,一般具有周向磁化电流和纵向磁化电流两组电流回路。磁化电流的精度是磁粉探伤机进行计量校准时重要的计量指标,是保证磁粉检测质量的主要参数,其准确度等级一般为5级或10级。通过分析磁粉探伤机磁化电流校准时存在的问题和现场校准需求,结合国内外大电流测量技术现状,提出一种基于分流器和霍尔传感器采样的在线磁粉探伤机磁化电流校准装置。通过优化分流器设计和采取合适的霍尔传感器,实现在线磁粉探伤机交直流周向磁化电流和纵向磁化电流校准。同时,可通过集成化设计实现磁化电流工作时间测量功能和基本误差、频率、波形等参数分析功能。最后,对研制的校准装置样机进行交直流周向磁化电流和纵向磁化电流校准试验验证,结果表明磁化电流准确度可达0.5级,完全满足校准规范要求,且其结构精简、校准便捷,有利于实现现场在线校准,可为磁粉探伤机无损探伤质量提升提供更多技术保障。
性能研究
日照辐射对天然气超声波流量计流场修正系数的影响
樊玉光, 王引, 高琳, 冀雪
2023, 67(3): 56-64, 34. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0067
摘要(350) HTML (63) PDF(23)
摘要:
2021年我国天然气消耗量为三千多亿立方,天然气测量的微小差异就会对经济效益产生巨大的影响,而目前市场上所使用的天然气流量计的可靠性却较差。天然气超声波流量计是应用最为广泛的非接触式天然气流量计量设备,其计量精度受到诸多因素的影响。基于ANSYS计算仿真平台,根据西安市地理位置及季节性特点,建立DN300管道的四声道超声波流量计数值模型,对天然气输运环境中的太阳辐射因素进行耦合研究。天然气超声波流量计的时差法计量原理是通过超声波顺逆流时间差来计量管道流体流量,其中流量修正系数是超声波流量计计量的关键参数,其定义是声道线平均速度与管道截面平均速度的比值。通过仿真结果分析得出以下结论:随着太阳辐射能变化,流场修正系数相对误差变化较小;考虑太阳辐射耦合进气速度时,对比有太阳辐射时的流场修正系数与不考虑辐射时的流场修正系数,冬季时的相对误差范围是0.005%~0.091%,夏季的相对误差范围是0.048%~0.27%。夏季的变化幅度较冬季明显,为提高超声波流量计计量精度,可以在夏季温度较高的中午对超声流量计仪表进行二次修正。
标准物质研制
新烟碱类农药有证标准物质研究进展
涂梦灵, 杨冰鑫, 朱云霄, 李先江
2023, 67(3): 65-71. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0111
摘要(474) HTML (230) PDF(53)
摘要:
新烟碱类农药已成为世界上使用最广泛的杀虫剂,具有高效、广谱、低毒和高选择性的特点。但该类农药可通过饮水、食物和呼吸等方式对人的神经系统、生殖系统等造成潜在的危害。新烟碱类农药有证标准物质是确保新烟碱类农药定量检测结果准确、可比、可溯源的化学砝码。对国内外新烟碱类农药有证标准物质的种类、样品制备和定值技术进行了全面的总结。国内新烟碱类农药有证标准物质以纯度和溶液为主,成份量基本都是啶虫脒和吡虫啉,基体标准物质非常缺乏;纯度标准物质通常采用提纯市售原料的方法制备,并使用质量平衡法、差示扫描量热法等进行定值。国际上新烟碱类农药有证标准物质以基体为主,含有多种特性量;采用向空白样本或者阳性样本添加预期浓度目标分析物的方式制备基体样品,并使用液相色谱同位素稀释质谱法等进行定值。我国新烟碱类农药有证标准物质在种类和结构上发展不平衡。因此,我国应加速开发多组分、多量值的新烟碱类农药基体标准物质,完善量值溯源体系,满足海量检测的需求。
铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究
张冉, 崔磊, 王亚磊, 张毅, 陶兴付, 李旭
2023, 67(3): 72-79. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0096
摘要(456) HTML (151) PDF(31)
摘要:
研制了一种X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,使用电子探针对研制的铝铜薄膜铜元素含量标准物质进行均匀性、稳定性检验,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对标准物质的铜元素含量(wt%)进行了定值,分析了名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质铜元素含量的不确定度来源,评定了标准物质的不确定度。研究结果表明:标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性,标准物质的铜元素含量标准值为49.46 wt%,扩展不确定度为0.98 wt%(k=2)。研制的X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,满足了X射线能谱仪/波谱仪定量分析过程中的校准需求,填补了X射线能谱仪/波谱仪校准用标准物质的国内空白,为我国科研产业的铜元素含量定量分析提供了量值保障和技术支撑。