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2022年  第66卷  第7期

校准测量方法研究
蒸发损失测定影响因素研究及不确定度评定
宋小卫, 李贺然, 段卫宇, 王硕, 班建洲, 付海忠, 张正东
2022, 66(7): 3-6. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0571
摘要(535) HTML (172) PDF(130)
摘要:
蒸发损失是表征油品品质的重要指标,我国现行行业标准NB/SH/T 0059-2010《润滑油蒸发损失测定法(诺亚克法)》中的非伍德合金诺亚克B法具有无毒害、能够模拟发动机的实际工况、测试结果准确等优点,在行业中应用广泛。研究了诺亚克B法测量过程中加样量、加热温度、加热时间和真空泵压差等因素对实验结果的影响以及引入的不确定度。研究结果表明,加样量在(65±0.1)g变化时,测试结果变化为±0.019%;加热温度在245.2℃±0.5 ℃的波动可能引起的测试结果变化不超过±0.27%;每5 s的加热时间变化可能引起测试结果的变化小于0.02%;真空泵压差在(20±0.2)mmH2O压力波动引起的测量结果变化为 ±0.04%。由加样量、加热温度、加热时长以及真空泵压差引入的不确定度分别为0.011%、0.16%、0.01%和0.02%,各影响因素引入的扩展不确定度为0.32%(k=2)。
基于LabVIEW的DHT8X型数字式温湿度传感器数据采集器的研制
霍海林, 李雪松, 赵金洋, 牟静, 朱昱, 郭永刚
2022, 66(7): 7-12, 37. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0525
摘要(387) HTML (179) PDF(72)
摘要:
以Microchip的PIC24FJ128GC006作为中央处理单元,以LabVIEW为上位机软件开发平台,研制一套DHT8X型数字式温湿度传感器的数据采集系统,由单片机对多路数字信号进行数据采集,通过RS232将采集的数据传输到上位机,由LabVIEW设计的数据采集系统进行数据显示、处理、存储,并生成数据记录。经验证,该套装置操作简单,数据读取准确,运行性能良好。
实时分析带宽和全捕获最小脉宽幅度比校准方法的研究
聂梅宁, 李兰兰, 高鸿莹, 田飞, 张子龙, 何昭
2022, 66(7): 13-17, 27. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0601
摘要(414) HTML (69) PDF(66)
摘要:
监测射频信号的实时变化并对其进行分析和测量,对优化信号频谱利用效率具有关键作用。实时频谱分析仪利用数字荧光分析技术实现对时变信号观察、测量和分析,成为了监测瞬变信号的重要手段。介绍了实时频谱分析仪的基本技术原理,研究并提出了实时分析带宽和全捕获最小脉宽幅度比的校准方法。根据实时频谱分析仪的主要功能特点,对实时分析带宽、全捕获最小脉宽幅度比的校准方法进行了实验验证,并对其进行了不确定度分析和评定。
基于有机元素分析的多肽纯度测量技术
李明, 张伟
2022, 66(7): 18-21. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0558
摘要(444) HTML (195) PDF(68)
摘要:
多肽的纯度测量是临床化学、药物化学、食品化学等领域中多肽量值溯源的关键。除质量平衡法、核磁法、水解法外,有机元素分析技术是化学计量中用于多肽纯度测量的一种新手段。然而,对该技术的详细介绍鲜有报道。本文建立了一种基于氮、硫等元素分析的多肽纯度测量技术,采用缩宫素作为典型样品,首先对样品中氮、硫元素进行分析,扣减相关结构杂质中氮、硫元素的含量得到主成分中氮、硫元素的含量,利用氮、硫元素在缩宫素分子中的原子个数及分子量信息,通过计算获得了缩宫素的纯度结果。与权威方法质量平衡法的测量结果相比,相对标准偏差小于1%。本文建立的杂质校正有机元素分析技术结果准确、可靠,可用于多肽纯度标准物质定值。
差示扫描量热法测定4-正辛基酚、炔雌醇等5种化合物的纯度
张思遥, 李晓敏, 王海峰, 陈东梁, 张庆合
2022, 66(7): 22-27. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0644
摘要(272) HTML (75) PDF(45)
摘要:
4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚和双烯雌酚属于内分泌干扰物,在水体、土壤、食品中均有检出,其纯度标准物质具有广泛的市场需求。本文通过差示扫描量热法(DSC)对4-正辛基酚等5种有机化合物的纯度进行测定,并采用高效液相色谱法(HPLC)和热重分析法(TGA)对差示扫描量热法测量结果进行验证。结果表明,4-正辛基酚、4-正壬基酚、炔雌醇、己烷雌酚这4种雌激素的纯度可采用差示扫描量热法进行测定,且与高效液相色谱法的结果一致性较好。双烯雌酚由于没有明显的DSC吸热曲线,结合热重分析法发现双烯雌酚在熔融时分解,因此不能用DSC对其进行纯度测定。
铝铜固定点黑体的温度值取值方法的研究
张婷婷, 卢小丰, 董亮, 王皓
2022, 66(7): 28-32, 69. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0581
摘要(347) HTML (140) PDF(49)
摘要:
针对90国际温标(ITS90)中锌固定点(419.53℃)与铝固定点(660.32℃)之间温度间隔过大的问题,研制了Al-Cu固定点(Cu 33wt%,548.16℃)作为辅助固定点。通过自主研发的辐射温度计RT9032来测试Al-Cu固定点的熔化和凝固温度值。对于Al-Cu固定点温度值的选取采取熔化平台的平均值、拐点(Point of Inflection,POI)、上限温度点(Upper Limit,UL)三种方式。研究结果表明:不同的选取方式对于熔化温度并没有产生明显的差异,最大相差34mK,且Al-Cu固定点的重复性均在18mK以内,因此,Al-Cu固定点(熔点)可以作为ITS-90固定点以外的辅助固定点使用。
信号源端口电压驻波比测量方法研究
苏腾, 郭敏, 刘贵斌, 张乐
2022, 66(7): 33-37. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0576
摘要(696) HTML (216) PDF(64)
摘要:
作为信号源的重要性能参数之一,信号源端口电压驻波比(VSWR)的准确测量具有重要意义。在研究信号源的基本结构和“射频关”的两种工作模式的基础上,分析了“射频开”、“射频关”对信号源端口电压驻波比测量结果的影响。以矢量网络分析仪为测量设备,研究了不同模式下的信号源端口电压驻波比的测量方法。实验证明,对于快速关闭模式的信号源,可以采用“射频关”状态下无源器件测量方法;对于完全关闭模式的信号源,可以采用“射频开”状态下频率偏移测量方法。
恒温式量热仪校准精密温度计的可行性研究
李超, 曾麟, 陈岳飞, 罗建明
2022, 66(7): 38-44. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0521
摘要(294) HTML (85) PDF(194)
摘要:
随着测温精度高达1 mK甚至0.1 mK的精密温度计在实验设备和航空航天装备上的大量应用,对精密温度计量值溯源中使用的恒温槽的控温精度提出了更高要求,需要研究一种控温精度小于万分之一的恒温槽来满足其量值溯源需求。利用恒温式量热仪控温模式搭建检测精密温度计恒温槽的模型,通过理论分析和实验验证,该恒温槽模型可满足测温精度为1 mK甚至0.1 mK的精密温度计的校准要求。
不确定度探究与计量管理
一元线性校准曲线不确定度评定与适用条件的讨论
汪斌, 卢晓华
2022, 66(7): 45-49, 44. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0636
摘要(361) HTML (144) PDF(85)
摘要:
线性校准曲线在化学测量领域具有广泛应用,但其适用性条件及不确定度计算方式需要进一步优化,在不满足适用前提的情况下贸然使用普通最小二乘法并不合理。本文以数据实例为基础,比较了普通最小二乘法与加权最小二乘法确定校准曲线的差异。应用不确定度传播规律,详细推导了线性校准曲线的不确定度计算公式,并与目前广泛使用的计算公式进行了比较。建议在确定校准曲线时首先要判断测量结果的不确定度是否满足方差齐性,若不满足方差齐性应采用加权最小二乘法;在计算校准曲线引入的不确定度时,应使用实际测量结果的不确定度而不要用校准溶液测量结果残差进行替代。
机动车非现场执法用监控设备计量技术法规综述
刘焜, 牛锋, 黄杰
2022, 66(7): 50-53. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0608
摘要(229) HTML (118) PDF(39)
摘要:
非现场执法是查处机动车违法行为的一种重要执法手段,使用的监控设备的计量性能直接影响执法的准确性和公正性。通过整理交警、环保和交通部门使用的机动车非现场执法用监控设备及其计量技术规范情况,对机动车非现场执法用监控设备的特点和现有检定、校准方法进行了梳理和分析,并以机动车鸣笛监测系统为例,对监控设备检定和校准方法提出建议。
平方反比规律校准消声室和数据处理
郑云山, 牛锋, 钟波
2022, 66(7): 54-57. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0433
摘要(394) HTML (132) PDF(52)
摘要:
消声室和半消声室为各种声学测试提供了必要的声学环境,其声学性能参数主要包括自由声场的频率范围、空间范围和背景噪声。消声室和半消声室通过在墙面安装吸声材料吸收入射到墙上的声波,从而产生自由声场环境,本文主要介绍了通过平方反比规律校准消声室和半消声室自由声场的原理、方法和消声室自由声场数据处理过程,为提高消声室自由声场的测量精度提供经验借鉴。
粒子碰撞噪声检测试验方法与计量管理优化研究
王立康, 张军, 高帅, 李佳乐
2022, 66(7): 58-64, 6. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0082
摘要(389) HTML (193) PDF(32)
摘要:
振动频率是粒子碰撞噪声检测(PIND)试验的重要参数,基于MATLAB拟合工具和对数变换对“封装高度-振动频率”关系图进行解析,构建可量化的数学函数模型,提高振动频率设置准确性。针对PIND试验标准不一致问题,通过综合比对法,明确标准采纳优先级,优化冲击脉冲持续时间参数的使用方式。基于平均值-极差控制图法对PIND试验设备进行期间核查,确保PIND试验设备关键参数校准状态的有效性和可靠性。
激光校准仪测量双主轴镗铣机床同轴度误差分析
赵红
2022, 66(7): 65-69. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0665
摘要(306) HTML (222) PDF(28)
摘要:
对激光校准仪测量双主轴镗铣机床同轴度误差进行了研究,根据双主轴镗铣机床结构特点,从立柱直线度、垂直度、定位精度三个主要方面分析对同轴度误差的影响。通过对同轴度误差测量结果分析,确定立柱的定位精度偏差方向、立柱对工作台垂直度偏差方向为主要影响因素,根据此结论,可有针对性地进行双主轴镗铣机床装配过程优化,降低同轴度误差。
生物安全柜人员、产品和交叉污染保护(碘化钾法)测量不确定度评定
崔宏恩, 张新白, 司启益
2022, 66(7): 70-73. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0509
摘要(351) HTML (118) PDF(55)
摘要:
根据JJF 1815-2020《Ⅱ级生物安全柜校准规范》附录A的测量方法,分析各标准不确定度分量的来源,成功建立了生物安全柜人员、产品和交叉污染保护(碘化钾法)测量不确定度评定方法,并对其测量结果进行不确定度评定,在包含因子k均为2的情况下,生物安全柜人员保护的扩展不确定度为34%,产品保护的扩展不确定度为33%,交叉污染保护的扩展不确定度为32%,可用于生物安全柜人员、产品和交叉污染保护参数的量值溯源和测量不确定度评定方法的标准化。