计量科学与技术

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电子烟烟液中限量羰基化合物及重金属含量的准确测量

王向楠, 张艾蕊, 王梅玲, 任丹华, 周彦, 王海, 程斌

2024, 68(6): 3-10, 76. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0247

摘要(125)

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摘要:
建立了高效液相色谱（HPLC）准确测定电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3 -丁二酮含量以及氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）准确测量电子烟烟液中砷和铅含量的分析方法。电子烟烟液样品经2,4-二硝基苯肼衍生后，采用HPLC对其衍生物进行了定量分析，结果表明：HPLC方法测量羰基化合物的方法检出限为0.53～1.2 μg/L、重复性为0.26%～2.2%、加标回收率为90%～103%、扩展测量不确定度为1.6%～4.5%。电子烟烟液样品经微波消解后，采用HG-AFS对砷和铅元素进行了定量分析，结果表明：HG-AFS方法测量砷和铅的方法检出限为0.007～0.025 ng/g、重复性为2.2%～4.5%、加标回收率为95%～101%、扩展测量不确定度为2.2%～3.9%。两种分析方法具有样品前处理简单、灵敏度高、测量重复性好和准确度高的优点，非常适合于准确测定电子烟烟液中限量羰基化合物及重金属的含量，进而支撑国家标准的贯彻实施和电子烟的监管。

倍频信号相位差的皮秒级精度测量

张杨, 林平卫, 茹宁, 马彦宁

2024, 68(6): 11-17. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0072

摘要(86)

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摘要:
为满足现代科学对于高精度时刻信号的需求，使用正弦波相位信息作为时刻信号测量的精细标记，有望将时刻信号同步误差精确至皮秒量级。与正弦波信号相位无漂移的倍频信号可以被用作表征正弦波信号一个周期内的精细相位信息，对倍频信号间相位漂移量的皮秒级精度测量是校准倍频信号与基频正弦波信号间的相位漂移量的前提。目前尚无一种仪器能对倍频信号间相位差进行皮秒级精度测量，创新性地设计了一种针对倍频信号相位差的皮秒级精度测量电路；并通过分析电路中使用的功分器、放大器、混频器、滤波器、衰减器对信号相位的影响，测量电路自身对待测值影响不超过3 ps且测量结果的秒稳定度在E-13量级，证明测量电路的精度及稳定度均满足皮秒级高精度测量的需求。为更进一步校准信号间相位漂移，精确表征正弦波相位信息从而为实现高精度时刻信号同步创造了条件。

定标筒容量校准关键技术研究

郭立功, 任立太, 王金涛, 暴雪松, 佟林, 常旭

2024, 68(6): 18-24, 17. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0065

摘要(157)

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摘要:
为更好地实现肺功能仪用定标筒（以下称为定标筒）的量值溯源，开展了定标筒容量校准方法研究和校准装置研制。通过测量定标筒活塞杆缓缓抽出产生负压吸入称量筒内的纯水质量，以及测量开始、结束时称量筒和定标筒的大气的温度、湿度、压力等参数计算吸入的纯水体积V₂₀₁，应用范德华方程计算开始、结束时的空气体积，计算体积之差得到容量测量结果的修正值ΔV，从而得到标准温度下定标筒的容量V₂₀。对标称容量为1 L和3 L的定标筒进行容量测量，多组测量结果的重复性均小于0.06%，测量不确定度均小于0.1%（k=2）。与常规静力称量法容量测量结果的差值均在0.05%以内，证实定标筒容量校准装置的容量测量结果与常规静力称量法的容量测量结果等效。采用的容量校准方法和校准装置，满足对容量测量要求为重复性0.05%、允差为±0.5%的定标筒开展容量校准的要求；也将为密闭腔体容积校准规范的编写提供重要的技术支撑。

CO₂检测方法研究现状

彭志祥, 潘冠福, 武彤, 徐定华, 邱琳, 杭晨哲

2024, 68(6): 25-32, 63. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0079

摘要(171)

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摘要:
CO₂是一种重要的温室气体，它对地球环境和人类健康等多方面造成危害。随着工业化、城市化和能源消耗的增加，大气中CO₂等温室气体的排放量持续增加，引发了人类对全球气候变化的担忧。因此，对CO₂浓度进行检测变得至关重要。目前，碳排放计算方法主要有检测法与核算法两类。与核算法相比，检测法具有精度高、能够实时监测的优点，且更利于指导机组低碳改造和运行。主要介绍了现有的CO₂主要检测方法，包括化学分析法和物理光学分析法两类。化学分析法主要有电位滴定法、化学吸收法、气敏传感技术、气相色谱法和质谱法等；物理光学分析法有光腔衰荡光谱法、离轴积分腔吸收光谱法、非分散红外吸收光谱法、傅里叶变换红外光谱分析、可调谐半导体激光吸收光谱法等。传统化学分析法更适合复杂组分的精确检测，但通常不适合用于长周期在线检测。随着计算机技术和光学检测技术的快速发展，新兴的物理光学检测技术逐渐发挥出更大的优势。通过对检测方法的总结与分析，有助于研究人员选择合适的CO₂检测方法和为相关行业提供数据支持，有助于开发高灵敏度、高精度的碳计量与检测设备，助力双碳政策实施和环境空气质量控制。

多肽纯度测量方法及国际比对的进展

郑沐晗, 李明, 郭谡

2024, 68(6): 33-39, 48. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0060

摘要(52)

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摘要:
多肽是氨基酸缩合产物，被广泛用于疾病诊断、预防与治疗、营养、美容与个护等诸多领域。多肽相关产业的迅速发展，对关于多肽测量的活动提出了计量溯源性要求，而多肽纯度测量是多肽测量活动实现量值溯源的重要技术基础。多肽纯度测量方法主要包括质量平衡法、氨基酸分析法、定量核磁法、元素分析法等四种方法。为实现多肽纯度测量结果的准确性、一致性、等效性，国际计量委员会物质的量咨询委员会蛋白质分析工作组制定了多肽纯度测量的国际比对计划，目前国际计量局已联合中国计量科学研究院、新加坡卫生科学局等计量机构组织了人C肽、缩宫素、糖化六肽的国际计量比对，显著提升了参加国际比对的各国计量实验室的多肽纯度测量能力。拟对多肽纯度测量方法的原理、不确定度评估、优缺点等进行详细概述，并介绍多肽纯度测量方法的国际比对情况，展望多肽纯度测量的发展趋势，旨在推动我国多肽计量的科学与技术研究。

常用测量不确定度评定方法概述与比较

陶猛, 任思源, 劳嫦娟

2024, 68(6): 40-48. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0263

摘要(183)

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PDF(120)

摘要:
对测量不确定度理论诞生以来的理论与应用研究进行了系统梳理和回顾。首先，总体介绍了测量不确定度理论的历史沿革。其次概述了几类主流测量不确定度评价方法的基本原理、最新研究应用及其局限性，例如最早发布的GUM方法，该方法主要针对线性或者可近似为线性的测量模型，采用基于标准不确定度传递的方法，是目前最常用的评定方法；基于蒙特卡洛的测量不确定度评定方法及其衍生而来的拟蒙特卡洛法和自适应蒙特卡洛法在处理复杂模型时具有更广泛适用性；以贝叶斯（Bayes）为基础的测量不确定度评定方法在小样本测量中可以充分发挥先验数据的价值，并有良好的表现；此外，还讨论了一些非统计学方法的测量不确定度评定方法，如灰度评定、模糊评定、最大熵和神经网络法等。最后简要总结了各种评定方法，认为随着人工智能技术的发展，在复杂的测量模型和测量环境中应用支持向量机和神经网络等方法前景广阔。

SI单位变革下原子尺度扫描探针显微术的计量空间

李剑桥, 施玉书, 王芳, 李伟

2024, 68(6): 49-54. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0123

摘要(57)

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摘要:
2018年第26届国际计量大会建议采用硅{220}晶面间距作为米定义的复现方法之一，以满足不断缩小的物理尺寸对原子级准确度计量的需求。目前能直接表征硅晶格的仪器主要有X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描探针显微镜。简要介绍了硅晶格常数溯源方式在不同测量原理下的国内外应用和发展现状。针对扫描探针显微术，根据不同种类扫描探针显微镜的测量原理，主要综述了扫描隧道显微镜、原子力显微镜和qPlus原子力显微镜在原子尺度水平和垂直维度下的空间计量校准及其应用前景。硅晶格常数作为SI单位变革的重要内容，开展基于硅晶格常数的扫描探针显微技术计量研究，将助力我国新一代纳米计量体系的建立，提升我国在纳米计量领域的国际地位和话语权。

基于文献计量学的国际先进计量机构2023年研究热点分析

吴燕晨, 商学棽, 李晓萌, 张宇, 范雯

2024, 68(6): 55-63. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0131

摘要(117)

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摘要:
当前，科技创新成为国际战略博弈的主战场，计量是国家科技创新、产业发展、国防建设、民生保障的重要基础，基于科技文献对全球计量科学的研究现状进行梳理分析，明确相关研究热点与趋势，对前瞻洞察和把握国际计量科学研究的发展方向具有重要意义。聚焦美国国家标准与技术研究院（NIST）、中国计量科学研究院（NIM）、英国国家物理研究院（NPL）、德国联邦物理技术研究院（PTB）等8个国际先进计量机构，基于这些机构Web of Science（WOS）平台2023年的科技文献数据，采用文献计量、可视化知识图谱等方法，从文献产出数量、期刊分布、研究主题热点、国际合作关系等多个维度进行定量分析，揭示全球计量领域2023年总体研究现状与热点研究内容，并选择量子信息、健康与生命科学两个热点领域进行专题分析，描绘该领域的2023年研究现状及学科发展概貌。最后，得出结论，以期为洞察全球计量科研动向、明确我国计量科学未来的研究重点与发展方向提供借鉴和参考。

基于氖原子谱线灯的单色仪波长误差标定的不确定度分析

车德路, 张佳雯, 张婷婷, 王高, 卢小丰, 王丙寅, 赵艳栋

2024, 68(6): 64-70. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2023.0239

摘要(221)

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PDF(11)

摘要:
单色仪作为分光设备，在光电高温计光谱响应度标定系统中实现将复合光源分为单色光。在实际应用过程中，为提升光电高温计在温标延伸和复现过程中的不确定度水平，对辐射测温三种常用滤波片660 nm、800 nm和900 nm光电高温计，在响应度实验前对单色仪输出单色光的波长准确性进行标定。采用氖原子谱线灯作为标准光源，通过光谱分析仪扫描其在600～1200 nm范围内的特征谱线，挑选37条合适的特征谱线对单色仪输出波长准确性进行标定。针对标定结果分别分析了环境温度、单色仪狭缝宽度、波长修正方法、探测器响应、非线性以及标定重复性等波长误差影响因素。结果表明，单色仪在900 nm波长误差的不确定度最大为0.033 nm。对常用660 nm滤波片的光电高温计，评估单色仪波长输出不确定度，对其在1084.62℃和3000℃的测温不确定度分别为0.01℃和0.28℃。

三等标准金属线纹尺量值计量比对

蒋远林, 李建双, 缪东晶, 康瑶, 李连福

2024, 68(6): 71-76. doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0021

摘要(57)

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摘要:
三等标准金属线纹尺是线纹计量器具检定系统中的三等线纹标准，用于我国大量钢直尺等刚性工作线纹尺的量值传递。为了保障我国三等标准金属线纹尺的量值一致性，科学评估我国计量机构三等标准金属线纹尺的校准能力，中国计量科学研究院主导了全国三等标准金属线纹尺计量比对，共有7个实验室参加此次比对。介绍了比对的基本情况、技术方案和比对结果，对线纹尺检测中存在的问题进行了分析并给出技术建议。比对结果表明，各参比实验室归一化偏差均小于1，比对结果满意。

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