计量科学与技术

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基于标准物质的卤素漏率量值复现方法研究

黄梓宸, 尹强, 叶丽芳, 贾相锐, 陈玲, 周军红

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0264

摘要(3)

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PDF(1)

摘要:
卤素检漏仪校准所使用的标准漏孔一直以来存在不确定度较大的问题。为了降低卤素漏率量值的不确定度，提出了基于气体标准物质的漏率量值复现方法。经公式推导得到了在特定条件下气体浓度与漏率的转换关系，并通过实验进行了验证。结果表明使用卤素检漏仪测量复现漏率与标准漏孔漏率的一致性良好（两组实验归一化偏差为0.41及0.21）。分析了标准物质复现漏率的不确定度来源，包括气体标准物质、吸入流量、温度、压力等，计算并合成各分量，最终得到基于气体标准物质的复现漏率相对扩展不确定度为2.5%（k=2），证明使用气体标准物质进行漏率复现的不确定度水平显著低于常见标准漏孔，同时还具有良好的可操作性。

基于一种改进区域生长方法的肝脏CT图像分割

陈津津, 曾渭贤, 周佺, 蔡月明

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0293

摘要(25)

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PDF(3)

摘要:
肝脏CT图像的准确分割能为肝脏疾病的研究及早期诊断提供客观依据，也是医疗计量检定中重要的溯源项目。介绍了一种改进的区域生长进行肝脏CT图像自动分割的方法，详细介绍了各步骤处理流程与实现方案。在改进分割方法中，首先通过阈值分割和非线性映射去除噪声，增强图像信息，利用该方法对随机选取的9个腹部CT序列图像进行了分割处理，并与阈值法进行对比分析；利用Quasi-Monte Carlo（QMC）方法用于区域生长算法中种子点的选择和提高区域生长条件；最后，用形态学方法结合Canny算子和Flood填充算法进行后处理，以平滑肝脏轮廓和肝脏分割结果。结果表明，相比阈值法，区域生长方法的分割正确率高达91.89%，能更准确地进行肝脏分割。同时，分割结果的体积重叠误差(VOE)和相对体积差(RVD)统计结果也验证了该方法的有效性和稳定性，表明该方法能有效应用于肝脏CT图像的分割中，可为临床医学中肝脏疾病的诊断提供可靠依据。

煤富氧燃烧发电项目碳减排方法学研究

谢辉, 李阳海, 熊卓, 王萍萍, 张军营, 赵永椿

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0038

摘要(97)

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摘要:
煤富氧燃烧技术对于燃煤发电高效降碳极具现实意义，然而对于煤富氧燃烧发电项目碳减排量尚无明确核算方法。参考清洁发展机制（CDM）工作规范和温室气体减排方法学一般思路，通过确定基准线情景，建立核算边界，根据碳排放特点按照固定源燃烧和烟气脱硫过程两个阶段进行了碳排放计算；利用方法学工具对煤富氧燃烧发电项目进行了额外性论证，结果表明，项目活动仍需要相关碳减排、碳交易政策的支持方能维系，离成熟商业化运营还有较大发展差距，项目活动具有额外性；结合碳流与核算方法实际应用场景，确定了项目活动过程中碳排放主体核算过程，为煤富氧燃烧发电项目碳减排核证、碳交易政策的制定提供了碳减排量核算方法学支撑。最后，应用该方法计算了2×300 MW燃煤发电机组进行富氧燃烧技术改造后产生的年碳减排量可达百万吨级。

基于共光路方式测距检测方法的研究

刘红光, 赵聆喆, 孙权, 范华, 王伟, 郑叶龙, 赵美蓉

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0110

摘要(70)

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摘要:
现有手持式激光测距仪检测方法中，存在野外基线场紧缺、光路折叠法实用性不强等问题。因此针对50 m以上长度检测基准难以建立的问题，提出了溯源至全站仪的新型测距仪检测方法，并设计了操作性强的检测装置，开展了50～200 m测段的手持式激光测距仪示值误差检测实验。实验表明，基于共光路方式的测距检测方法在200 m的测量结果不确定度为1.6 mm，满足JJG 966-2010《手持式激光测距仪》检定规程的要求。最后通过比对实验，验证了该检测方法测量能力的可靠性。该研究方法为全国首个在没有基线场的条件下，将计量标准《手持式激光测距仪》的测量范围从50 m扩展到200 m，具有突出的推广应用价值。

在线水质荧光指纹预警溯源系统校准方法研究

沙跃兵, 宋晓慧, 吴晨帆

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0146

摘要(27)

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摘要:
随着水环境监测从现状监测向预警溯源监测的跨越，提升水污染预警溯源能力成为构建水环境监测体系的重要构成。在线水质荧光指纹预警溯源系统是快速准确实现水污染预警溯源的关键设备，其性能的准确可靠直接影响到检测结果的有效性。针对目前国内尚无现行有效的国家计量技术规范对在线水质荧光指纹溯源系统开展有效溯源，为完善其量值溯源体系，保障水环境污染监测结果的准确性，根据在线水质荧光指纹预警溯源系统的结构和工作原理，提出了信噪比、零点漂移、量程漂移、重复性、测量线性和检出限等校准项目并介绍了其校准方法，给出了校准实例及检出限测量结果不确定度的评定过程。其中信噪比S/N为259.91；测量线性为0.9986；检出限为0.0017 mg/L，其扩展不确定度为0.0010 mg/L（k=2）；零点漂移和量程漂移分别为0.19%和0.40%；测量重复性为2.15%。结果表明，该校准方法能够准确可靠地对在线水质荧光指纹预警溯源系统的综合性能进行评价，校准过程及不确定度评定范例可为相关仪器的校准工作提供参考。

多肽化学合成技术进展及多肽计量发展现状

赵悦, 赵海波, 冷小京, 赵晓宁, 王冰玥

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0215

摘要(113)

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摘要:
多肽是生命体中一类重要的有机分子，与蛋白质一起共同参与生命活动。其生物活性强，具有多种生物学功能，已广泛应用于新材料、生物医药、食品、化妆品等领域，具有重要的社会和经济价值。近年来，多肽合成技术快速发展，尤其是多肽化学合成法的迅猛发展，大大加快了多肽产品的研发与应用。面对越来越多的多肽产品上市，市场对于多肽类化合物的生物活性分析需求日益增大，同时对多肽产品质量控制标准化也提出了需求。计量作为测量的科学，能够保证测量结果可复现、可溯源，在多肽研发、生产，以及相关产品质量控制中发挥着非常重要的支撑作用。发展多肽/蛋白质生物计量，支持生物测量的有效性和一致性，最终使测量结果可溯源到国际基本单位制（SI），是摆在计量研究者面前紧迫而艰巨的任务。全面介绍了多肽的化学合成研究策略，讨论了这些策略的优缺点及应用价值，并对多肽/蛋白质计量的发展、应用及挑战进行了综述，以期为多肽/蛋白质产品质量控制工作提供借鉴和参考。

耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的核酸等温扩增方法研究进展

赵雨佳, 范培蕾, 李冉, 刘然, 李晶晶, 赵海波, 梁亮

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0039

摘要(67)

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PDF(4)

摘要:
耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）因高耐药性和高致死率成为医院与社区感染的重要病原。基于PCR检测mecA基因被认为是检测MRSA的“金标准”，然而该方法无法摆脱对精密控温仪器的依赖，难以满足现场检测的需求。与传统的PCR扩增不同，核酸等温扩增能够在恒定温度下进行反应，极大的简化了操作过程，适用于临床快速检测、病房床头诊断、社区基层医疗、现场流行病学调查等多种应用场景。近年来，环介导的等温扩增、重组酶聚合酶扩增和滚环扩增等核酸等温扩增方法被开发用于检测MRSA。对其进行综述，为MRSA的现场检测提供参考。

基于拉曼光谱法测量分析石墨烯层数的研究

吕庆斌, 梁俊梅, 赵海波, 赵晓宁, 刘然, 王冰玥

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0218

摘要(97)

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摘要:
石墨烯材料层数控制是石墨烯高质量发展的重要指标之一，准确测量层数是研究、开发和应用石墨烯材料的核心，研究分析石墨烯材料的层数对其产品特性和应用有着十分重要的影响。首先阐述了石墨烯层数测量研究的必要性，其次综述了现有几种石墨烯层数的测量方法，包括光学对比度法、拉曼光谱法、原子力显微镜法和高分辨透射电镜法，并依据拉曼光谱法测量分析了机械剥离法制备的石墨烯样品的层数，采用拉曼光谱对选区石墨烯样品进行随机测试，通过测试条件的选择使得空白衬底硅的拉曼模峰信号值高于5000。基于该测试方法，测量含有石墨烯样品的硅拉曼模的特征峰值，并计算含石墨烯样品和空白衬底的拉曼模峰高之比。将该比值与国家标准中拉曼法测量石墨烯材料层数的理论值进行比较，从而判断石墨烯样品的层数。测试结果表明，研究形成的技术方法可对机械剥离法制备的石墨烯薄膜样品层数进行测量，为石墨烯材料层数的研究及检测分析提供参考。

全氟和多氟烷基物质标准物质的应用与研制进展

朱欣, 韦棋, 苏福海

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0181

摘要(69)

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摘要:
全氟和多氟烷基类物质（PFAS）是一类具有难降解性、生物累积性和长距离迁移性的持久性有机污染物，2023年开始，中国、美国和欧盟均已采取了一系列有力措施对其进行监管。标准物质作为PFAS监管有效性的重要组成，需要得到充分重视。目前我国PFAS标准物质体系存在一定不足，无论是纯物质和标准溶液，还是同位素标记标准物质和基体标准物质都需要进一步丰富和研制。综述了近5年来一些PFAS标准物质在环境分析中的应用，为环境分析和监测的工作者提供一些标准物质新颖的用法，并为我国PFAS标准物质体系建设提供了建议。

流体粘度测量技术研究进展

李有强, 王俊, 范旭, 侯立凯

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0212

摘要(126)

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PDF(10)

摘要:
粘度是衡量流体粘滞系数大小的重要流体特性，选择合适的粘度测量方法对工业生产和科研开发至关重要。随着生物医疗、新能源、新材料等领域对微流体应用的拓展，针对微流体的粘度测量方法逐渐涌现，为更好地满足人们选取粘度测量方法的需求，并为相关研究人员提供更全面、更先进的粘度测量方法指南，对流体粘度测量技术发展的现状进行了综述，将当前粘度测量方法分为两类：传统宏观流体的粘度测量方法和微流体的粘度测量方法。对于传统宏观流体的测量方法，综述了旋转粘度计、振荡粘度计、落体粘度计和超声粘度计等粘度测量方法及装置，并介绍了其结构、测量原理、优缺点以及当前现状；而对于微流体粘度测量方法，介绍了基于微机电系统（Micro-Electro-Mechanical System，MEMS）的粘度计、基于光学的微流体粘度计、基于液滴的微流体粘度计和纸基微流体粘度计等几类新型的微流体粘度测量方法及装置，针对其结构特点、测量准确度、测量原理等方面进行展开探讨，并与传统粘度计进行比较，突出各自优点。结论表明，尽管在进行大规模工业生产过程中传统粘度测量装置依旧是首选，但新型的微流体粘度计因其样本量少、测量效率高、成本低、体积小等优势而日益得到重视，为选择最适合特定需求的粘度测量方法提供了有价值的参考。

石墨烯量子点及其标准物质的研究进展

刘然, 吕庆斌, 赵海波, 梁亮, 沈上圯, 赵晓宁

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0217

摘要(153)

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PDF(13)

摘要:
石墨烯量子点是指横向尺寸小于30 nm，片层层数在10层以下的一种新型的荧光碳材料，由于其独特的特性和广阔的应用前景，受到了广泛的关注。主要介绍了石墨烯量子点的结构、电学和光学特性，总结了目前石墨烯量子点的主要制备方法，对其在新能源、催化、传感、生物医药、环境修复等方面的应用进行了详细的介绍，最后对石墨烯量子点标准物质的研究进展进行了简单的介绍。未来对石墨烯量子点的研究主要集中在提高光致发光量子产率和生产量，以及拓展其应用范围和制备石墨烯量子点标准物质上，随着新材料设计理念的进步和量子技术的不断发展，石墨烯量子点及其标准物质有望在更多领域展现出其独特的优势和应用价值。

医用诊断X射线能谱模拟的对比分析

徐俊, 郝玮, 王家伟, 张志成, 杜宇生

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0206

摘要(48)

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摘要:
为了进一步了解医用诊断X射线的辐射特性和验证计算机能谱模拟方法的可行性，分别使用EGSnrc和MCNP5两种蒙特卡洛模拟程序，构建辐照装置的简易模型，模拟计算得到不同管电压、不同附加过滤厚度条件下的X射线能谱分布，并建立了RQR系列辐射质的能谱数据库。研究结果表明，管电压、过滤材料等都会影响X射线的能谱分布。日常实践中，在X射线设备的阳极靶角已确定的情况下，精确设定管电压，定期监测辐射质量变化情况，并对附加过滤进行必要的调整，是确保医用诊断设备测量结果一致性的必要手段。对比分析两种软件的模拟计算结果，平均能量差异小于2%。EGSnrc在模拟计算的过程中具有易使用、模拟效率高、数据处理方便等优势。

二氧化碳还原反应中不同催化技术的研究进展

丁超民, 李轲, 严勇, 王德发, 肖哲, 刘帆, 张鑫, 李琪, 郭小岩, 张正东

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0201

摘要(336)

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PDF(42)

摘要:
二氧化碳（CO₂）作为典型的温室气体，其含量升高是造成全球温室效应的主要因素。随着我国“2030年实现碳达峰”与“2060年实现碳中和”目标的提出，如何实现CO₂高效转化成为了我国科研人员关注的重要研究方向之一。二氧化碳还原反应（CO₂RR）是利用光催化、热催化、电催化以及生物催化等技术将CO₂转化为碳基燃料和高附加值产物的常用手段。然而，上述技术仍存在CO₂转化效率低、目标产物选择性低以及反应稳定性差等问题。根据不同催化技术的反应原理，结合催化剂的材料或负载方式等特点，综述了二氧化碳还原生成甲醇、甲烷和乙烯等产物的最新研究进展，为二氧化碳还原和利用提供进一步的参考。

甲状腺功能检查项目的检测标准化现状

吴梅燃, 韩丽乔, 张乔轩

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0132

摘要(107)

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PDF(12)

摘要:
临床上甲状腺功能的检测指标有促甲状腺激素、三碘甲状腺原氨酸、甲状腺素、游离三碘甲状腺原氨酸、游离甲状腺素、抗甲状腺过氧化物酶抗体、抗促甲状腺激素受体抗体及甲状腺球蛋白抗体。甲状腺功能检测项目实现标准化和一致化有利于甲状腺疾病的诊疗。目前已有部分小分子激素类的项目可以实现标准化，但蛋白类的检测项目由于检测的复杂性，实现标准化依然存在问题和挑战。综述了甲状腺功能检查指标的检测方法、影响不同方法间结果可比性的原因、以及不同检测项目的标准化进展和问题。

肌钙蛋白I的氢氘交换表征方法研究

孙浩峰, 马凌云, 刘健仪, 张琦, 宋德伟

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0166

摘要(66)

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摘要:
急性心肌梗死（AMI）位于我国人群死亡因素排名之首，是临床上心血管疾病防治的重中之重。心肌肌钙蛋白I（cTnI）作为评价心肌损伤最可靠的临床指标，是目前诊断心梗的首选生物标志物和金标准。免疫学方法是临床检测AMI的常用方法，国内外众多诊断试剂供应商可以生产cTnI检测试剂盒，然而来自不同制造商的免疫测试系统对同一样本会产生不同的定值结果，一方面原因是不同供应商的商用免疫试剂盒在敏感性、特异性和选择性方面不同，另一方面原因是不同试剂盒所使用抗体不同，识别抗原表位区域不同，抗体与血清cTnI样本结合能力有差异，导致不同厂商试剂盒间定值结果不一致，从而影响临床诊断的准确性。定量结果的一致性和准确性与cTnI的结构息息相关。然而受限于cTnI的复杂性，溶液状态下cTnI的结构表征十分具有挑战性。通过实验条件优化和数据处理参数，建立了基于氢氘交换-质谱（HDX-MS）技术的cTnI HDX表征方法，并将其应用cTnI的抗原表位研究，同时该方法具有较好的普适性，可扩展至cTnI构象转变研究及动力学方法的开发等，为从蛋白结构角度促进cTnI的标准化奠定了技术基础。

三碘代-L-甲状腺原氨酸（T3）标准物质中结构相关杂质的分析

肖鹏, 宋丹, 李红梅

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0134

摘要(81)

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PDF(8)

摘要:
研制三碘代-L-甲状腺原氨酸（T3）纯度标准物质，可为临床测量结果提供溯源源头，为甲状腺疾病的精准诊断提供可靠依据。在质量平衡法定值过程中，对候选物结构相关杂质进行化学结构鉴定与定量，是降低主成分定值结果不确定度的有效方式。以核磁共振、高分辨质谱为化学分析工具，首先确认了T3标准物质主成分的结构；随后基于高效液相色谱、高分辨质谱、离子淌度等分析技术开发建立了结构相关杂质的分析方法，对T3纯度标准物质中的有机杂质进行分离、分析、鉴定。结果表明，NIM-RM3239标准物质中相对含量>0.1%的结构类似杂质共3种，分别为二碘代-L-甲状腺原氨酸、氯代三碘代-L-甲状腺原氨酸、L-甲状腺素，对映异构体拆分结果表明NIM-RM3239中不含主成分的对映异构体。研究结果可作为质量平衡法定值依据，用于研制纯度型T3国家一级有证标准物质。

临床实验室血清茶碱检测及标准化现状

杜园园, 张乔轩, 韩丽乔

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0115

摘要(132)

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PDF(11)

摘要:
茶碱是一种广泛应用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺疾病的药物，但由于治疗窗口期较窄且个体差异大，因此需要准确监测血液中的浓度。目前临床实验室血清茶碱常用的检测方法包括免疫分析法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等，不同检测方法间检测结果存在一定的差异。目前茶碱的国际参考方法为同位素稀释气相色谱质谱联用（ID-GC/MS）参考测量程序。国内外均研制了茶碱的一级（纯度）参考物质，尚无血清基质的二级参考物质。为了确保测量结果的可靠性和一致性，有必要对茶碱的检测方法进行标准化，并建立完善的量值溯源体系。

重组人血清淀粉样蛋白A的同位素稀释质谱定量方法研究

张琦, 蒋泽琳, 宋德伟

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2024.0163

摘要(104)

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PDF(9)

摘要:
血清淀粉样蛋白A（SAA）是炎症临床诊断的四大生物标志物之一。目前，国际尚无SAA标准物质，无法实现临床诊断结果的溯源和标准化。选择大肠杆菌重组表达的人血清淀粉样蛋白A作为原料，对其进行定性和定量分析，开展溯源方法研究。采用凝胶电泳法、液相色谱法和质谱法分析SAA纯度与分子量，结果表明SAA原料纯度>98%，分子量11820.09 Da与理论值一致。建立SAA的氨基酸分析-同位素稀释质谱绝对定量方法，在水解时间为8 h时测定水解样品中苯丙氨酸、异亮氨酸、脯氨酸的含量，计算得到SAA溶液的质量浓度为9.32 µg/g（RSD = 0.91%）；建立SAA的特征肽-同位素稀释质谱绝对定量方法，在SAA与胰蛋白酶质量比为1:1，酶解时间为8 h时测定酶解产物中特征肽EANYIGSDK和GPGGVWAAEAISDAR的含量，计算得到SAA溶液的质量浓度为9.41 µg/g（RSD = 0.49%）。两种方法的测定结果经统计学检验一致，无明显精密度差异，定值结果可溯源至SI单位，为SAA标准物质的研制奠定基础。

小力值拉力计检定装置设计

张多利, 金龙学, 吴月明

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0037

摘要(466)

HTML(300)

PDF(54)

摘要:
针对目前计量检定部门检定小力值拉力计的现状，设计了一种小力值拉力计检定装置，可解决使用增跎砝码检定小力值拉力计过程中存在的工作强度大、无法清零、不易检定到满量程等问题。

数字PCR测量转基因质粒DNA比对

王霞, 牛春艳, 刘争, 陆琳, 董莲华

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2021.0590

摘要(610)

PDF(10)

摘要:
数字PCR（digital PCR, dPCR）技术是一种核酸绝对定量技术，被广泛应用于转基因检测和基因检测。为保障国内数字PCR测量结果的准确和可靠，采用转基因质粒DNA样品，考查了16家参比实验室的数字PCR测量能力。比对结果表明：以转基因质粒DNA的外源基因与内拷贝数比值的差值（<25%）来评估参比实验室的测量能力，16家参比实验室均在可接受的范围内，且不同数字PCR平台没有显著差异。受质粒构象影响，7个实验室对质粒DNA的绝对拷贝数含量测量结果显著低于参考值。建议在使用数字PCR进行质粒DNA拷贝数定量测量时，应先确认质粒构象是否对扩增有影响。

毫米波相位噪声测试

蒋大勃

, doi: 10.12338/j.issn.2096-9015.2020.0166

摘要(420)

HTML(89)

PDF(46)

摘要:
毫米波信号一般采用倍频的方式产生，相位噪声会随着倍频的次数而增大，和低频率相比，毫米波器件相位噪声的测试变得尤为重要。采用频谱仪测试相位噪声，会受到频谱仪自身一些因素的限制，目前单台相位噪声分析仪的最高频率也只有50 GHz。在介绍相位噪声测试技术的基础上，提供了毫米波外部两路混频的测试方案，可以对毫米波器件的相位噪声进行稳定的分析。

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